Eine endpunktgesteuerte Reaktionsführung spart Zeit und Kosten, die Inline-Messung hält die Produktqualität konstant, die Online-Anbindung ermöglicht eine Freigabe in Echtzeit. Die Liste der Vorteile, die die Verlagerung der Analytik aus dem Betriebslabor in den Prozess dem Anlagenbetreiber verspricht, ließe sich noch über mehrere Zeilen fortsetzen. An Publikationen zu den Möglichkeiten und Chancen der Prozessanalysentechnik (PAT) mangelte es die letzten Jahre nicht. Was die Anwender heute interessiert, sind vielmehr Erfahrungsberichte aus der Praxis. Denn in den Betrieben halten Prozesssensoren zur Erfassung stoffspezifischer Größen erst nach und nach Einzug, das komplette Spektrum der Prozessanalysentechnik wird bislang selten ausgeschöpft. Die meisten Anwendungen beschränken sich derzeit auf Inline-NIR-Sonden, obwohl inzwischen alle im Labor gängigen Verfahren für den Prozesseinsatz angeboten werden (einen Überblick geben zum Beispiel die CT Specials Prozessanalytik und Prozesssensoren, die im September 2004 und Dezember 2005 erschienen sind, sowie der CT-Trendbericht PATzur Achema 2006, s. Download-Hinweise).
Den Einsatz von Inline-Sensoren in der Pharmaindustrie zu forcieren, hat sich die FDA mit ihrer PAT-Initiative bereits vor vier Jahren zum Ziel gesetzt (s. Interview). Und auch die Namur gibt ihren Mitgliedern – sowohl in der Pharmazie als auch der Chemie – Schützenhilfe. Das im Oktober 2005 erschienene Namur-Arbeitsblatt „Online-Analytik zur Prozessführung“ zeigt Potenziale und Anforderungen auf und beschreibt dabei verschiedene Einsatzbeispiele.
Bei der Herstellung hochreiner Lösemittel, die zum Beispiel in der Flüssigchromatographie eingesetzt werden, ist die Abwesenheit von UV-absorbierender Verunreinigungen von entscheidender Bedeutung. Um dies sicherzustellen, ist bei Merck in Darmstadt ein Diodenarray-UV-Spektrometer im Inline-Einsatz. Dieses wird über eine in Kooperation zwischen Gerätehersteller und Anwender entwickelte transparente und solarisationsstabile Faseroptik mit der Transmissionssonde verbunden. Auch die Anbindung an das Leitsystem ist eine aufwändige Spezialentwicklung. Bevor diese Installation in Betrieb ging, wurden die Vorlagen der Kolonne entsprechend der im Labor durchgeführten Probenanalysen zwischen Vor-, Haupt- und Nachlauf umgeschaltet. Doch die Nachteile durch manuelle Probenentnahme, Probentransport und Wartezeiten durch begrenzte Laborkapazitäten sollten nicht länger in Kauf genommen werden.
Durch die zeitlich dicht aufgelöste Verfolgung des qualitätsrelevanten Parameters können die positiven oder negativen Auswirkungen von Modifikationen am Destillationsprozess jetzt direkt verfolgt und bewertet werden. Die so generierten Daten bilden die Grundlage für künftige Prozessoptimierungen.
PAT-Einsatz in Feinchemieanlage
Bei Bayer wird eine organische Spezialchemikalie in einer zweistufigen Reaktion hergestellt. Die Reaktionskomponenten werden anschließend destillativ getrennt. Aus den beiden Ausgangsstoffen bildet sich zunächst ein Intermediat und danach das Produkt sowie ein Nebenprodukt. Ziel des PAT-Projekts bei Bayer war, den Prozessablauf so zu automatisieren, dass bei maximaler Kapazitätsausnutzung und minimalem Rohstoffeinsatz das Produkt in gewünschter Qualität und maximaler Ausbeute entsteht. Dafür wird die stoffliche Zusammensetzung an vier unterschiedlichen, über Lichtleiter angekoppelten Messstellen im Prozess mit Hilfe einer Online-NIR-Spektroskopie ermittelt und die Messdaten zur Prozessführung verwendet.
Ein wesentlicher Parameter zur quantitativen Erfassung des Prozesses ist – neben der Edukt- und Produktkonzentration – die Menge des Intermediats, das aus der Produktdestillation erhalten und in die Reaktion zurückgeführt wird. Eine verbesserte Fahrweise der Kolonne ist besonders attraktiv, da diese den Kapazitätsengpass der Anlage darstellt. Einfache Druck- und Temperaturmessungen helfen aber in der Regel nicht, die Trennung solcher Mehrstoffgemische zu steuern. Zur Lösung der Aufgabe werden Zulauf- und Kopfproduktzusammensetzung mittels NIR-Messung bestimmt. Zur Regelung der Kopfzusammensetzung wird der Sollwert der Temperaturregelung im Verstärkungsteil der Kolonne über ein Modell angepasst. Durch die Einführung der Online-Spektroskopie konnte die Produktqualität auf einem hohen Niveau eingestellt werden, die Kapazität der Gesamtanlage wurde um etwa 10% gesteigert. Darüber hinaus ist die Anlage besser bedienbar und betriebsstabiler.
Anbindung an Prozessleitsysteme verbessern
Die weiteren im Namur-Arbeitsblatt zitierten Beispiele betreffen unter anderem die pH-Wert-Messung, Online-HPLC und Ramanspektroskopie. Nicht alle Beispiele kommen aus den eigenen Branchen der Interessengemeinschaft. Das Arbeitsblatt zitiert auch Publikationen über Anwendungen in der Herstellung von Backwaren und der Holzverarbeitung. Denn gerade neue Arbeitsgebiete können von diesem Blick über den Tellerrand der Branche profitieren.
Allendiesen Beispielen gemeinsam ist ein hoher Anteil an anwendungsspezifischen Ausführungen. Im Arbeitsblatt heißt es: „Es ist ein steiniger Weg bis zur Ausschöpfung des wirtschaftlichen Potenzials.“ Die zunehmenden Erfahrungen der Sensoranbieter und Anlagenbetreiber dürfte diesen Weg jedoch mit der Zeit ebnen.
Bis dahin sei vor allem die rechtzeitige Einbindung von Fachleuten aus unterschiedlichen Bereichen – wie Verfahrenstechnik, Produktion, Analytik, Leittechnik und Prozessführung – für einen erfolgreichen Projektverlauf entscheidend. Wichtig ist die detaillierte Prozessanalyse zu Beginn eines Projekts und die frühe Auswahl der Messtechnik sowie des Einbauorts. Dabei sollten auch Rückfallstrategien bei nicht zur Verfügung stehender Online-Analytik – zum Beispiel während der Kalibrierung – geplant und implementiert werden.
Nicht nur in organisatorischer Hinsicht sehen die Verfasser des Namur-Arbeitsblatts Verbesserungsbedarf, sondern auch bei der Anbindung an das Prozessleitsystem. Eine Anbindung über Bustechnologien setze sich bei den Geräteherstellern mehr und mehr durch. Sie soll die bislang gängige Technologie mit proprietären Schnittstellen und Ankopplung über Auswerte-Stationen langfristig ablösen.
Auch auf der Achema 2006 bildete die Integration der Prozessanalysentechnik in die Leit- und IT-Systeme der Betriebe einen Schwerpunkt – nicht nur an den Ständen der Anbieter von Analysesystemen, sondern auch bei den Automatisierern. Diese haben sich zum Ziel gesetzt, gemeinsam mit den Geräteanbietern den Einsatz der Prozessanalysentechnik voranzutreiben.
