Batch schlägt Conti

Applikationsspezifische Online-Messtechnik

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11.11.2013 Wasser spielt in zahlreichen Produktionsprozessen eine Schlüsselrolle: Es ist Roh-, Hilfs- und Betriebsstoff in Einem. Das Überwachen, Analysieren und Optimieren von Prozessen, die Wasser verwenden, ist daher von besonderer Bedeutung.

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Entscheider-Facts Für Betreiber

  • Derzeit greifen viele Anwender oftmals auf die gleichen Standard-Analysesysteme zurück, die den speziellen Anforderungen der jeweiligen Applikationen nicht gerecht werden.
  • Betreiber sollten von einer Filtration absehen, da diese die Messergebnisse wesentlich verfälscht und unter Umständen das Erfassen eines Produkteinbruchs verhindert.
  • Temperaturen von 1.200 °C ermöglichen nachweislich die vollständige Oxidation von Kohlenstoffen. Wird diese Temperatur erreicht, sind teure Katalysatoren überflüssig.

Prozesswasser bedarf oftmals einer kostenintensiven Aufbereitung und endet schließlich als Abwasser, das Betreiber entsprechend den Einleitbestimmungen in Abwasserreinigungsanlagen (ARA) kostenpflichtig entsorgen müssen. Mögliche Verunreinigungen sind aufgrund der Vielzahl an Schadstoffen nicht immer mit vertretbarem analytischem Aufwand zu bestimmen. Von den Millionen gelisteter Stoffe können Labormitarbeiter nur einen kleinen Anteil, teilweise mit einem enormen analytischen Aufwand, erfassen. Abhilfe schaffen verschiedene Summenparameter, die auch in der Online-Analytik zum Einsatz kommen.

State-of-the-Art statt Standard
Der Begriff „Online“ ist in der Messtechnik allgemein so definiert, dass der Anwender die zu messende Probe vom Hauptstrom des zu untersuchenden Mediums abzweigt. Diesen Abzweig führt er dann meist kontinuierlich dem Analysegerät zu. Der genauen Definition wegen muss bei der eigentlichen Analysentechnik außerdem zwischen einer kontinuierlichen Messung und einer quasi kontinuierlichen beziehungsweise Batch-Messung unterschieden werden. Im Gegensatz zur kontinuierlichen Messung führt der Betreiber beim Batch-Prinzip in schneller Abfolge automatisiert Einzelmessungen durch. Als Summenparameter verwenden Anwender bei der Online-Überwachung von industriellen Prozessen vor allem den gesamten organische Kohlenstoff, kurz TOC (engl. total organic carbon), sowie den chemischen Sauerstoffbedarf (CSB). Beide Parameter geben Auskunft über die organische Belastung im Wasser. Trotz der Vielfalt erprobter und ausgereifter Online-Messtechnik greifen Anwender in den verschiedensten Anwendungsgebieten – von Abwasser bis zum Reinstwasser – oftmals auf die gleichen Standard- Analysesysteme zurück, die den speziellen Anforderungen der Applikationen nicht gerecht werden können.

Jedem Fall seine Anwendung
Ziel der Prozessüberwachung mittels Summenparameter wie dem TOC ist das Optimieren von Energie- und Kostenaufwand der industriellen Prozesse sowie das Einhalten von Richtlinien und gesetzlichen Vorgaben beim Entsorgen. Rechtzeitige Reaktionen auf Kontaminationen, kurze Ausfallzeiten sowie geringe Betreuungs- und Wartungsaufwände sind bei der Auswahl der richtigen Messtechnik zu beachten. Ferner sind schnelle Gesamtansprechzeiten, akkurate und reproduzierbare Messwerte ohne Memory- beziehungsweise Verschleppungseffekte zu berücksichtigen. In der Regel erreichen nur optimal angepasste Messsysteme eine Verbesserung der Prozesse. Während stark kontaminierte Prozesswässer TOC-Werte bis 50.000 mg/l (ppm) aufweisen können, betragen diese bei Reinstwässern wie Kesselspeisewasser oder Kondensatrücklauf in der Regel nicht mehr als 0,2 mg/l. Pharmazeutische Wässer haben sogar einen Grenzwert unter 500 µg/l (ppb). Ein Messbereich von 0,001 bis 50.000 mg/l ist mit einem System kaum zu realisieren. Der Einsatz des gleichen Online-Systems in beiden Anwendungen erscheint bereits auf den ersten Blick fragwürdig oder gar unmöglich. Partikel, Salze oder adhäsive Stoffe in industriellen Wässern können zu Verstopfungen in der Prozessführung und zu Ausfällen der Messtechnik führen. Da Partikel jedoch auch Kohlenstoffe enthalten und somit einen Teil des zu erfassenden TOC-Gehalts darstellen, sollten Betreiber auf eine Filtration verzichten. In der Getränkeproduktion sollte beispielsweise Fruchtfleisch vor der Analyse nicht aus der Probe entfernt werden, denn es weist einen hohen TOC-Gehalt auf. Eine Filtration würde die Messergebnisse wesentlich verfälschen und unter Umständen das Erfassen eines Produkteinbruchs verhindern. Ein akkurates Überwachen wäre somit unmöglich.

Hochtemperaturverfahren spart Hardware
Die Analyse von Reinstwasser birgt hingegen andere Herausforderungen. Ihre geringe Belastung erfordert beispielsweise Kalibrierstandards, die aufgrund ihrer TOC-Konzentrationen nur mit großem Aufwand herzustellen sind beziehungsweise die der Betreiber teuer einkaufen muss und die teilweise eine Haltbarkeit von nur wenigen Minuten besitzen. Kontaminationen der Probe innerhalb des Messsystems müssen Anwender vorbeugen. Im Falle einer Grenzwertüberschreitung muss das System schnell auf seine korrekte Arbeitsweise zu prüfen sein (Validierung). Sowohl das automatische Kalibrieren als auch Validieren sind nicht ohne Weiteres machbar. In der Regel basiert die Online-TOC-Analyse auf der Oxidation der Wasserprobe. Neben verschiedenen nass-chemischen-Oxidationsverfahren, die zum Teil gefährliche Chemikalien benötigen und nicht selten das Abwasser zusätzlich belasten, kommen Hochtemperaturverfahren zum Einsatz. Die marktüblichen Systeme können jedoch bei einer Temperatur von max. 800 °C auf den Einsatz teurer Katalysatoren nicht verzichten. Erst Temperaturen von 1.200 °C ermöglichen nachweislich die vollständige Oxidation von Kohlenstoffen. Wird diese Temperatur erreicht, sind teure Katalysatoren überflüssig und die Betriebskosten sinken.

Probenorientierte Prozessführung
Ein solches katalysatorfreies Oxidationsverfahren bei 1.200 °C hat das Unternehmen LAR entwickelt. Die Hochtemperaturmethode eignet sich sowohl zur Oxidation stark partikelhaltiger Proben als auch für Reinstwässer. Die Prozessführung orientiert sich stets an der jeweiligen Probenmatrix: Für die Analyse von Abwasser oder kontaminierter Prozesswässer wird die Anzahl von Schläuchen und Ventilen minimiert. Stattdessen kommt die XY-Injektionsautomatik zum Einsatz, die mittels einer Nadel und einer Zwei-Achsen-Automatik die Abläufe einer Laboranalyse nachahmt. Mit dem Probenahmesystem des Unternehmens entspricht die Probe zu über 98 % einer Schöpfprobe. Die Applikation homogenisiert die Probe und schließt sie in einem inerten Keramikreaktor vollständig auf. Etwaige Salze schleudert das System nach ihrem schmelzen aus dem Reaktor, wo sie sich in einer Vorrichtung absetzen, auskristallisieren und von wo sie der Anwender im Anschluss problemlos entfernen kann. Bei der Reinstwasseranalytik kommt eine Schleifeninjektion zum Einsatz, da keine Partikel und groben Feststoffe zu erwarten sind. Das Einspritzsystem ist gegenüber der Umgebungsluft dicht und verhindert so Kontaminationen. Ferner kann der Betreiber das Messsystem jederzeit kalibrieren und vor allem validieren. Neben den üblichen Flüssigstandards kommt ein patentiertes Verfahren zum Einsatz, das das vollautomatische Überprüfen des Systems auf seine korrekte Arbeitsweise ermöglicht. Mittels eines vordefinierten Prüfgases, das das Gerät ebenfalls im Reaktor oxidiert, ist das Validieren und Kalibrieren des Messsystems jederzeit per Knopfdruck möglich. Das Prüfgas ist im Einkauf günstig, lange stabil und über Monate zu verwenden.

So lange es dauert, so schnell es geht
Die Messtechnik arbeitet nach dem Batch-Prinzip, wobei sie jeweils nur die Belastung einer einzelnen Probe misst. Innerhalb weniger Minuten ermittelt die Anwendung – in Verbindung mit der vollständigen Oxidation – den tatsächlichen Belastungsgrad (T100-Wert). Messen Analysegeräte nicht schnell genug, besteht die Gefahr, dass Betreiber Kontaminationen zu spät erkennen. Mögliche Folgen sind Schäden an Leitungen, Störungen der Produktionsabläufe, hohe Verluste, erhöhte Abgabegebühren für Abwasser, Beeinträchtigungen der Klärprozesse der ARA sowie kostenintensives Aufbereiten von Zusatzwasser und / oder Reinstwasser. Insbesondere Analysatoren mit kontinuierlichen Messverfahren können mögliche Spitzenwerte verfahrensbedingt nicht erkennen, da es zum Vermischen der Proben kommt. Hier vermischt sich belastetes Wasser mit nicht mehr oder noch nicht belasteten Stoffströmen. In der Folge wird eine starke Belastung entweder gar nicht angezeigt oder sie wird angezeigt, wo es keine mehr gibt. In der Praxis kann dies zu stundenlangen Unterbrechungen von Prozessen führen, während die Betreiber große Mengen Wasser ableiten und unnötige Folgekosten entstehen. Hinsichtlich Genauigkeit weicht das Ergebnis einer Batch-Messung deutlich von den Resultaten des kontinuierlichen Messverfahrens ab. Nur bei Batch-Messungen ist es Anwendern möglich, Gegenmaßnahmen schnell ergreifen zu können und Standardbetriebsabläufe zeitnah wieder aufzunehmen.

 

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Heftausgabe: November 2013

Über den Autor

Dr. Werner Arts, Vorstand LAR Process Analysers
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