Atline Qualitätskontrolle von iodiertem Speisesalz

  • Das Atline-Analysesystem analysiert den Iodgehalt
  • von Iodsalzproben vollautomatisch innerhalb weniger Minuten.
  • Das robuste System ist in einem Schutzschrank untergebracht und steht direkt in der LKW-Verladestation. Die Probe wird außen in einen Trichter gegeben und dort geteilt. Die übrigen Analysenschritte finden im Schutzschrank statt.
  • Dort wird die Probe gelöst und per potentiometrischer Redox-Titration der Iod-Gehalt bestimmt.
  • Das Bedienpersonal erhält sofort eine Meldung, ob die Charge in Ordnung ist und der beladene LKW das Werk verlassen kann.
  • Die Messdaten werden in einer zentralen Datenbank
  • gespeichert, auf die jederzeit zugegriffen werden kann. Außerdem erfolgt eine Übertragung der Ergebnisse und der Chargenzuordnung in das QM-System des Kunden.

Salz ist lebenswichtig, genauso wie Iod, dessen Mangel Schilddrüsenerkrankungen auslösen kann. Umso praktischer also, wenn sich mit iodiertem Salz zwei Fliegen mit einer Klappe schlagen lassen. Etwa 80?% der Haushalte verwenden Iodsalz. Daneben ist es in vielen Nahrungsmitteln zu finden, wie in Backwaren, Wurst oder Tiefkühlwaren. Der Gesetzgeber erlaubt für den Iodgehalt im Salz eine Spanne zwischen 15 und 25?mg pro kg Iodsalz.

Bei der Esco-European Salt Company, einer Tochtergesellschaft des deutschen Rohstoffunternehmens K+S, wurde der Iodgehalt früher erst nach der Verladung des Salzes im Betriebslabor kontrolliert. Der in Europa führende Salzlieferant produziert am Standort Rheinberg Ware für Großkunden, die mit Silo-LKWs in Einheiten von ca. 25?t transportiert wird.

Einfach und robust sollte es sein

Um die gesetzlichen Vorgaben für jede Charge vor Verlassen des Betriebsgeländes einzuhalten, suchte das Unternehmen ein Kontrollsystem für den Iodgehalt, das diese Kriterien erfüllten sollte:

  • einfache Bedienbarkeit durch Schichtpersonal ohne analytische Kenntnisse;
  • robustes System, das direkt im Bereich der LKW-Verladung aufgestellt    werden kann;
  • vollautomatisches System, das folgende Arbeitsschritte nacheinander ausführt: Probenteilung aus einem 1?kg-Gebinde, gravimetrische Probenabmessung von ca. 25?g zur Analyse, Lösung der Probe und titrimetrische Bestimmung des Iod-Gehaltes, Ergebnisübermittlung und Chargenzuordnung in das QM-System des Kunden über digitale Signalisierung;
  • Fernwartung via Netzwerkanbindung;
  • durchschnittlicher Betreuungsaufwand des Systems durch das Labor von weniger als 15 Minuten am Tag.

Komplettsystem in einem Schrank

Die Deutsche Metrohm Prozessanalytik entwickelte mit dem Salzlieferanten ein auf seine Bedürfnisse zugeschnittenes System. Diese Systemlösung besteht aus:

  • einem Schutzschrank mit außen montiertem Probenteiler und Bedien?tableau,
  • Lineareinheit und Wägesystem für gravimetrische Probenabmessung,
  • Analysenmodul mit Messgefäß, Dosiereinheit und Schlauchpumpen,
  • Bedieneinheit mit TFT-Bildschirm, Maus und Tastatur zur Steuerung des
  • Gesamtsystems im Inneren des Schutzschrankes.

Per Knopfdruck vollautomatisch

Für die Analyse entnimmt das Bedienpersonal der Bulk-Verladung der vorgeschalteten automatischen Probennahme der LKW-Ladung ca. 1 kg Iodsalz mit einer Kunststoffflasche. Die Probe wird in den Aufgabetrichter des Analysesystems geschüttet und die Probennahmeflasche unter den Probenteiler geschraubt. Mittels Drucktaster startet der Bediener den kompletten Vorgang zur Bestimmung des Iodgehalts durch das Atline-Analysesystem Processlab. Der Ablauf des Programms wird mittels Status-Leuchten visualisiert. Von nun an läuft die Analyse automatisch ab.

Durch Öffnungs- und Schließvorgänge von zwei Edelstahlblock-Kugelhähnen mit pneumatischen Schwenkantrieben wird aus dem Trichter über ein verjüngtes Edelstahlrohr eine Probemenge von etwa 25?g in das zuvor tarierte Lösegefäß gefüllt. Die restliche Probemenge fällt als Rückstellmuster zurück in die Probenflasche.

Im Schutzschrank befördern Linearantriebe das Lösegefäß in horizontaler und vertikaler Richtung an die gewünschten Stellen: Nach der Probenahme wird das Lösegefäß mit der Probe zunächst auf dem Waagenteller abgestellt und die exakte Einwaage des Iodsalzes übernommen. Danach bringen die Antriebe das Gefäß an die Analysenposition. In dieser Position dosieren Schlauchpumpen Hilfsreagenzien und VE-Wasser zu, ein Stabrührer homogenisiert das Gemisch. Nach etwa drei bis vier Minuten hat sich die Probe vollständig gelöst.

Die gesamte Ablauffolge ist in der Steuersoftware Tiamo auf dem integrierten Industrie-PC hinterlegt und lässt sich übersichtlich darstellen und leicht ausgeben. Ein I/O-Controller übernimmt die Ansteuerung der Module zur Probenvorbereitung, der Linearantriebe, der Kugelhähne und Schlauchpumpen.

Analyse mit Redox-Reaktion

Das Prinzip der Iodatbestimmung beruht auf einer Komproportionierungs-Reaktion von Iodat und Iodid zu Iod. Hierbei wird das Iodat-Ion reduziert und das Iodid-Ion oxidiert. Übrig bleibt elementares Iod in einer wässrigen Lösung. Als Analysenmethode für die Iodatbestimmung dient eine potentiometrische Redox-Titration auf einen Äquivalenzpunkt.

Für die Analyse wird die gelöste Probe vom Lösegefäß vollständig in das zuvor gespülte Messgefäß gegeben und eine bestimmte Menge Kaliumiodid zudosiert. Das frei gewordene Iod kann durch Titration mit Thiosulfatlösung gegen eine Platin-Titrode bestimmt werden. Nach der Analyse werden Mess- und Lösegefäß automatisch gespült. Durch die Kombination aus moderner Titrationssoftware und hochauflösenden Dosiersystemen (Dosinos) lässt sich der exakte Iodgehalt innerhalb weniger Minuten bestimmen.

Die Steuer- und Messsoftware speichert alle Analysenergebnisse in einer zentralen Datenbank und ermöglicht jederzeit den einfachen und direkten Zugriff auf alle Messdaten. Zusätzlich gibt sie den Iodgehalt als 4-20?mA-Signal
direkt an die übergeordnete Kunden-Leitsoftware weiter. Außerdem erhält der Anlagenfahrer in der losen Verladung
sofort ein Signal, dass die Probenkonzentration im spezifizierten Bereich liegt und der LKW mit der Salzcharge das Werk in Richtung Kunde verlassen kann.

Durch die Kontrollkartenfunktion der Steuersoftware lässt sich die Einhaltung der Qualitätsgrenzen jederzeit übersichtlich darstellen. Die regelmäßige Mess- und Prüfmittelüberwachung übernimmt und dokumentiert das Labor. Mittels der direkten Netzwerkanbindung und des möglichen Remotezugriffs auf den Industrie-PC des Analysensystems können die Labormitarbeiter jederzeit den Status des Systems abfragen und auf Datensätze in der Datenbank zugreifen.

Fazit

Das Analysensystem läuft seit 18 Monaten zur vollen Zufriedenheit des Salzlieferanten. Er erfährt zeitnah, ob das Salz den Vorgaben entspricht, und profitiert dadurch von einer erhöhten Produktionsflexibiliät. Bei der Verladung des Salzes müssen keine langen Analysenzeiten im Labor mehr berücksichtigt werden. Außerdem wird die Produktqualität jeder Charge nachgewiesen.

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Unternehmen

Deutsche Metrohm Prozessanalytik GmbH & Co. KG

In den Birken 1
70794 Filderstadt
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