Hybridization – Technologie zur Modifikation von Partikeloberflächen

Deep IMPACT

13.09.2007 Wenn jemand eine bittere Pille schlucken muss, ist das nicht immer nur sprichwörtlich gemeint. Damit die Medizin nicht mehr bitter schmeckt, kann der Geschmack eines Wirkstoffes durch Maskierung desKernmaterials mit dem Hybridization-System verändert werden. Auch andere Partikeleigenschaften wie die Struktur, die Größenverteilung oder die Dispergierfähigkeit lassen sich mit dieser Technologie einfach und schnell verändern.

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Mikro- und Nanopartikel liegen voll im Trend. Doch einige ihrer Eigenschaften wie Fließfähigkeit, Benetzbarkeit, Farbe oder Geschmack entsprechen nicht immer den Anforderungen. Zu den herkömmlichen Verfahren, um diese Eigenschaften zu modifizieren, gehören Mischer-Granulatoren mit Sprühbeschichtung oder chemische Reaktionsprozesse. In chemischen Prozessen sind meist viele Prozessschritte notwendig: Rohmaterialien müssen durch Reaktionen isoliert, gewaschen und gesäubert werden, gefolgt von chemischen Beschichtungsprozessen, der Trocknung usw. Alle diese Schritte werfen verschiedene Abfall- und Seitenprodukte ab, die entweder entsorgt oder recycled werden müssen.

Im Gegensatz dazu stellt das Hybridization-System ein Trockenbeschichtungsverfahren dar, welches agglomeratfreie Produkte liefert, ohne dass große Abfallmengen entstehen. Die Hauptanwendungsgebiete des Hybridizers sind:

  • Die Herstellung neuer funktionaler Materialzusammensetzungen (Partikeldesign, Entwicklung neuer Materialien);
  • die Verbesserung der Materialeigenschaften (Fließfähigkeit, Dispergierfähigkeit, Benetzbarkeit, Farbe, Partikelgrößenverteilung, gezielte Freisetzung, elektrische/magnetische Eigenschaften, Geschmack bzw. Aroma);
  • die Einsparung seltener und teurer Materialien (Energie- und Kostenersparnis).

Partikeloberfläche oder Kernstruktur – beides lässt sich modifizieren

In dem Hybridisationsverfahren werden nano- oder mikrometergroße Partikel durch mechanische Kräfte auf entsprechend größere Partikel fixiert. Dazu werden die beiden Pulver zunächst miteinander vermischt. Das Pulvergemisch kommt anschließend in den Hybridizer. Dort werden die Partikel durch große Aufprallkräfte mittels eines umlaufenden Rotors und eines Stators miteinander verbunden. Eine diskontinuierliche Verfahrensweise und ständige Rückführung der Pulver sorgt dafür, dass alle Partikel in gleicher Weise bearbeitet werden. Auf diese Weise entsteht ein in seinen Eigenschaften sehr homogenes Produkt. Die Kapazitäten dieses Prozesses variieren von 10g/Batch bis zu 250kg/h, wobei ein Batch in wenigen Minuten fertig gestellt ist. Physikalisch betrachtet, wird durch die mechanische Bearbeitung im Hybridizer die Partikeloberfläche modifiziert oder die Kernstruktur verändert. Die möglichen Modifikationen lassen sich grob in vier Klassen einteilen:

  • Rundungsprozess: Sollen Partikel abgerundet werden, wird normalerweise nur ein Material im Hybridizer behandelt. Der Abrundungseffekt ist abhängig von der Härte des Materials: Insbesondere Metalle und viele Polymere, die unregelmäßig geformt sind, werden durch den mechanischen Prall schnell und effektiv abgerundet. Der Vergleich mit einem Hammer, der Material auf einem Amboss bearbeitet, liegt hier gar nicht so fern.
  • Beschichtungsprozess: Das harte Kernmaterial wird mit einem Harz-, Metall- oder Wachspulver ummantelt, um den Kern sicher vor äußeren Einflüssen zu schützen oder die Eigenschaften des Beschichtungsmaterials zu transferieren, wenn bestimmte Oberflächeneffekte gewünscht sind. Das Ergebnis des Verfahrens ist ein gleichmäßig dicker Film, der um das Kernpulver gelegt ist. Bei der Beschichtung wie auch im folgenden beschriebenen Einbettungsprozess sollte das Verhältnis der Materialien zueinander ungefähr 1:10 betragen, um optimale Ergebnisse erzielen zu können.
  • Einbettungsprozess: Hierbei werden kleine Partikel (10nm bis 50µm), wie zum Beispiel Pigmente, magnetische Pulver oder schwer entflammbare Materialien, in die Oberfläche eines Kernmaterials (1-500µm) eingebettet. In Abhängigkeit von den Prozessparametern werden unterschiedliche Endprodukte erstellt. Es können Beschichtungsgrade erzielt werden, die von einer vollständigen Belegung der Kernoberfläche mit kleinen, diskreten Partikeln bis hin zu porösen Beschichtungen reichen. Grenzen stellen, wie beim Beschichtungsprozess, das Größenverhältnis von Kern- und Beschichtungspulver sowie deren Affinität zueinander dar.
  • Eindringverfahren: Ist der Kern sehr weich und deformierbar, kann eine weitere Komponente in das Innere eingearbeitet werden, sodass ein gefüllter Kern entsteht.

Im Folgenden sollen drei Beispiele aus der Pharmazie, der Kosmetik und der Spezialitätenchemie verdeutlichen, wie das Hybridization-System effektiv eingesetzt werden kann.

Geschmack und Löslichkeitverbessern

In der Pharmazie kann ein unangenehmer Geschmack von Pharmawirkstoffen maskiert oder die Freisetzungseigenschaften verbessert werden. Mit Hilfe der Hybridizer-Methode ist es beispielsweise möglich, Praziquantel, einen bitteren Wirkstoff gegen Würmer, in Tablettenform herzustellen. Der schwer lösliche Wirkstoff wird dafür in die Trägermaterialien medizinische Kohle bzw. Kartoffelstärke eingebettet (siehe Fachartikel „Schlag gegen Bitterkeit – Hybridizer maskiert Geschmack von Pharmawirkstoffen“ in Pharma+Food 2/2004, abrufbar unter www.pharma-food.de, Such-Stichwort „Hybridizer“). Die beiden Hybrid-Pulver unterscheiden sich deutlich in der äußeren Erscheinung. Die Oberfläche der Partikel ist bei der Praziquantel/Stärke-Kombination sehr glatt und rund, es sind keine nadelförmigen Wirkstoff-Kristalle mehr zu erkennen und nahezu keine Bruchstücke. Durch die mechanischen Kräfte im Hybridizer sind die Wirkstoffpartikel nahezu komplett in die Kartoffelstärke eingebettet worden. Auch bei der Kombination Praziquantel/Aktivkohle bleiben Form und Größe der Trägerpartikel nahezu unverändert. Jedoch werden die etwa 1µm großen Bruchstücke der Kohle im Prozess ebenso vollständig eingebettet wie die nadelförmigen Kristalle von Praziquantel.

Auch in der kosmetischen Industrie werden Partikel modifiziert, um ihre Eigenschaften zu verbessern. Ein Beispiel ist die Einbettung von Titandioxid auf Polyamid. Das verwendete Hybrid besteht aus hartem Titandioxid, das in die Oberfläche von Polyamid eingeschlagen ist. Es wird zur Reflexion von ultraviolettem Licht in Sonnencremes und Sonnenmilch eingesetzt. Zweck des Prozesses ist es, das feine Titandioxid (0,1µm) vollständig auf dem Polyamid (7µm) zu fixieren. Dadurch wird vermieden, dass das Titandioxid in die Hautporen gelangt und diese verstopft. Zusätzlich wird die eingesetzte Titandioxidmenge minimiert, da diese nur auf der Oberfläche und nicht als Vollmaterial für die Strahlenreflexion vorliegen muss. Für die Reflexion von UV-Strahlung wird das eingesetzte Titandioxid vorher chemisch konditioniert. Nach der Verarbeitung ist das Titandioxid vollständig im Nylon eingebettet und belegt die ganze Oberfläche.

Kompletter Film um das Kernmaterial

Eine Anwendung in der Spezialchemie ist die Kombination von Polymethylmethacrylat (PMMA) und Kunstharz. Im Gegensatz zum vorhergehenden Beispiel formen die Partikel des Beschichtungspulvers in dieser Kombination einen Film auf der Oberfläche des Kernpulvers. Die Masse des Kernmaterials spreizt die gut deformierbaren PMMA-Feinpartikel bei Kollisionen am Rotor und Stator des Hybridizers auf. Mit ausreichender Menge Beschichtungsmaterial lässt sich ein kompletter Film um das Kernmaterial legen. Neben weiteren Anwendungen in der Pharmazie und Spezialitätenchemie eignet sich der Hybridizer auch für das Produktdesign in der Tonerindustrie, der Elektronik sowie der Lebensmittelindustrie. Mit der schnellen, einstufigen Technologie kann auf Lösemittel verzichtet werden. Da die Ergebnisse des Hybridization-Systems außerdem gut reproduzierbar sind, lassen sich Ideen zum Partikeldesign gezielt realisieren.

Fazit: Mit der Technologie der Hybridization können Partikeloberflächen modifiziert und damit die Eigenschaften von Mikro- oder Nanopartikeln verändert werden. Zu den wichtigsten Eigenschaften dieses Verfahrens gehören:

  • Nahezu unbegrenzte Kombinationsmöglichkeit von Pulvern (anorganische/organische Materialien, Metalle);
  • trockenes, mechanisches Verfahren ohne Agglomeratbildung;
  • kurze Prozesszeiten (0,5-5min);
  • Betrieb unter Schutzatmosphäre möglich (Inert- oder Aktivgas);
  • einstellbare Betriebstemperatur durch integriertes Kühlsystem;
  • schnelles, einstufiges Verfahren ohne Bindemittel.

Heftausgabe: September 2007

Über den Autor

Wilfried Pieper, Niederlassungsleiter, Nara Machinery
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