Der Natur abgeschaut

  • Nur eine gleichförmige Coatingschicht, geschlossen und homogen, mit reproduzierbarer Schichtdicke liefert auch eine reproduzierbare Freisetzung.
  • Je nach Auswahl der Anlagentechnik – Top- und Bottomspray-Verfahren – ergeben die gewählten Verfahrensparameter sehr unterschiedliche Resultate.
  • Besonders beim Beschichten sehr kleiner Partikel ist das Topspray-Verfahren limitiert, da das Prozessfenster zwischen Agglomeration und Sprühtrocknung enger wird.
  • Mit dem Bottomspray-Verfahren hingegen können feine Partikel um 100µm singular gecoatet werden.

In der Natur gibt es viele Beispiele für die Notwendigkeit und den Einsatz von schützenden Hüllen. Raupen verkapseln sich in der Puppe, um unbeschadet die Metamorphose zu einem Schmetterling zu überstehen. Blattläuse sondern wasserabweisende Substanzen als Schutzhülle gegen Austrocknung und Regen ab. Selbst Pflanzen versiegeln Verletzungen mit Harz oder legen sich eine Wachsschicht gegen Austrocknung zu. Die hierzu verwendeten natürlichen Stoffe sind Biopolymere wie Schellack, Fette und Wachse oder Polysaccharide und Cellulosen.

In viele alltägliche Bereiche haben diese Stoffe für die unterschiedlichsten Anwendungen Einzug gehalten, so zum Beispiel Wachse und Fette als Schutz für Lederwaren oder Schellack als Möbellack. Mit fortschreitender Spezialisierung unserer Umgebung wachsen aber auch die Anforderungen an Produkteigenschaften und deren Performance. „3 in 1“ und andere Schlagworte stehen für multifunktionale Produkte. Einzelkomponenten werden durch zielgenaue Freisetzung in Abhängigkeit von pH-Wert, Temperatur oder Zeit zu Schaltstellen in der Prozesskette.

Der Weg zum High-tech-Produkt

Ist erst einmal das Ziel genau definiert, kann Schritt für Schritt mit der Realisierung begonnen werden. Zunächst werden entsprechende Coatingmaterialien ausgewählt, die die gewünschte Funktionalität gewährleisten: Schellack beispielsweise für säureresistente Überzüge oder Fett bei Feuchteschutz und temperaturgesteuerten Freisetzungen. Modifizierte Stärken finden bei der Verkapselung von Aromen als Oxidationsschutz Anwendung. Für den anschließenden Coatingprozess sind Konzentration und Viskosität der Sprühlösung von großer Bedeutung. Je höher der Anteil an Coatingmaterial in der Sprühlösung, desto schneller der Prozess. Allerdings ist bei feinem Ausgangsmaterial die Konzentration für typische, wässrige Polymere oft auf 15% begrenzt. Sprühzeiten von 4 bis 8h sind dann keine Seltenheit und die damit verbundenen Herstellkosten nicht für alle Produkte tragbar. Für eine robuste Formulierung sind außerdem einige Anforderungen an die zu beschichtenden Ausgangsstoffe zu stellen, da deren Beschaffenheit wesentlichen Einfluss auf die Qualität und Funktionalität des Coatings haben kann. Neben der Partikelgröße und -form sowie Oberflächengüte sollte auch die Partikelgrößenverteilung oder gar die spezifische Oberfläche des Partikelkollektivs exakt definiert werden. Nur ein gleichförmiger Film, geschlossen und homogen, mit reproduzierbarer Schichtdicke liefert auch eine reproduzierbare Freisetzung.

Was passiert in der Coatingzone?

Um eine Geschmacksmaskierung, eine Schutzhülle oder eine kontrollierte Freisetzung des Inhaltstoffes zu erzielen, muss jedes einzelne Teilchen des Rohstoffes mit einem Film verkapselt werden. Die einzelnen Partikel werden in konditionierter, also getrockneter und beheizter Luft fluidisiert und mit dem fein vernebelten Coatingmaterial benetzt. Das optimale Zusammenspiel von Formulierung und Prozessparametern ist bei den Vorgängen in der Coatingzone ausschlaggebend, da sich ein empfindliches Gleichgewicht zwischen Spreiten der Tröpfchen auf der Partikeloberfläche und Verdampfen des Wassers aus der Sprühlösung einstellt.

Um die gleichmäßige Filmbildung zu gewährleisten, müssen die Sprühtropfen im Vergleich zu den Ausgangspartikeln sehr klein sein und nach dem Zerlaufen sofort abtrocknen. Hohe Sprühraten und geringer Zerstäubungsdruck führen leicht zu Überfeuchtung und Agglomeration der Partikel, häufig noch begünstigt durch die Klebrigkeit vieler Polymerlösungen. Zu feine Tröpfchen hingegen werden von der Prozessluft mitgerissen und als sprühgetrocknetes Pulver in den Anlagenfilter ausgetragen und gehen so dem Coatingprozess verloren. Da die Viskosität der Sprühlösung entscheidend das Spreiten der Tröpfchen auf der Oberfläche beeinflusst, sollte dieser Punkt in der Entwicklungsphase genau untersucht werden.

Die Qual der Wahl der Verfahrensoptionen

Verfahrenstechnisch ist die Wirbelschicht ein Austarieren zwischen der Verdampfungsleistung, die aus dem Volumenstrom, der Produkttemperatur und der Sprührate resultiert. Letztere ist zusammen mit Zerstäubungsdruck und -luftmenge verantwortlich für die gleichmäßig feine Tröpfchenbildung aus der Sprühlösung. Je nach Auswahl der Anlagentechnik – Top- oder Bottomspray-Verfahren – ergeben die gewählten Verfahrensparameter deutlich unterschiedliche Resultate. Während im Topspray-Verfahren die Coatinglösung aus einer Düse gegen die Luftströmung auf das Wirbelbett gesprüht wird, bewegen sich die Partikel beim Bottomspray-Verfahren durch das Wursterrohr im Gleichstrom an der Düse vorbei.

Besonders beim Beschichten sehr kleiner Partikel ist das Topspray-Verfahren limitiert, da das Prozessfenster zwischen Agglomeration und Sprühtrocknung enger wird. Mit dem Bottomspray-Verfahren hingegen können feine Partikel um 100µm singular gecoatet werden. Durch das regelmäßige Passieren der Düse wird ein homogenes Benetzen der Teilchen ermöglicht, während gleichzeitig die hohen Strömungsgeschwindigkeiten im Bereich der Düse die Agglomeration einzelner Partikel vermeiden. Beim Wiedereintritt in das Downbed, dem Außenbereich um das Wursterrohr, ist die Oberfläche bereits abgetrocknet und nicht mehr klebrig. Die im Wursterrohr eingesetzten Düsen arbeiten darüber hinaus mit deutlich höheren Zerstäubungsluftmengen als Topspray-Düsen, so dass im Vergleich hierzu höhere Sprühraten realisiert werden können.

Last but not least – Überprüfen der Funktionalität

Für jedes Produkt sollte zur Beurteilung der Produktqualität ein entsprechendes Analyseverfahren zur Verfügung stehen, das die Applikation des Produktes möglichst genau widerspiegelt. Nur dann kann eine Optimierung von Rezeptur und Prozessführung zielgerichtet durchgeführt werden. Für pharmazeutische Produkte ist die Freisetzungsanalytik für viele Stoffe in den Pharmakopöen beschrieben. Für andere Industriezweige sind diese Analysen aber nur teilweise oder gar nicht anwendbar. Hier gilt es mit alternativen Methoden, wie beispielsweise mikroskopischen Aufnahmen, Trübungsmessungen oder ähnlichen Verfahren, eine reproduzierbare Methode zu entwickeln, die Voraussagen zur Performance in der späteren Anwendung ermöglicht. Kann die Korrelation zwischen Produkteigenschaften, Formulierung und Prozessparametern in der Entwicklungsphase klar dargestellt werden, entsteht in der Folge ein robuster Produktionsprozess.

Nur eine gleichförmige Coatingschicht mit reproduzierbarer Schichtdicke liefert auch eine reproduzierbare Freisetzung
Je nach Auswahl der Anlagen-technik ergeben die gewählten Verfahrensparameter sehr unterschiedliche Resultate
Mit dem Bottomspray-Verfahren hingegen können feine Partikel um 100µm singular gecoatet werden

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