Rein ist nicht gleich rein

Extractables-Studie an Elastomerdichtungen

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02.11.2015 Reinheit ist in Anlagen der Pharma- und Lebensmittelindustrie das oberste Gebot. Hier fordern die Anlagenbetreiber die Offenlegung der Bestandteile aller im Prozess verwendeten Komponenten. Zur Dokumenta-tion der Prozessreinheit gehören daher soge-nannte Leachables- und Extractables-Studien, wie sie an Dichtungen durchgeführt werden. Mit zum Teil verblüffenden Ergebnissen.

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Entscheider-Facts für Betreiber

  • Die Untersuchung von Extractables gibt Aufschluss darüber, wie viele und welche Substanzen aus einer Dichtung gelöst werden können.
  • Je nach eingesetztem Lösemittel zeigt die Untersuchung verschiedener EPDM-Werkstoffe zum Teil deutliche Unterschiede.
  • Fluorelastomere konnten in den Untersuchungen auf ganzer Linie überzeugen - weder die Extraktion mit Ethanol und n-Hexan noch mit Phosphatpuffern zeigte relevante Verunreinigungen.

Dichtungshersteller investieren viel Zeit und Geld in gesetzliche Prüfungen, wie die der USP und anderer. Diese bescheinigen Dichtungswerkstoffen, für den Einsatz in der Lebensmittel- und Pharmaindustrie geeignet zu sein. Allerdings kann keine gesetzliche Standardprüfung die zahlreichen potenziellen Wechselwirkungen zwischen den Dichtungswerkstoffen und den verschiedenen Medien in Ventilen, Verpackungsmaterialien etc. vorhersagen. So ist es für eine Extractables-Untersuchung beispielsweise von Interesse, wie sich ein O-Ring zur Abdichtung eines Inhalationsspraykopfs im Kontakt mit dem abgefüllten Medikament verhält. Extractables-Studien geben also Aufschluss darüber, welche und wie viele Bestandteile unter bestimmten Bedingungen im Beisein von Lösemitteln aus der Dichtung herausgelöst werden. Zum einen ist diese Migration an sich von Bedeutung, zum anderen die anschließende toxikologische Bewertung der migrierten Substanzen.

Freudenberg Sealing Technologies unterzog in seiner Studie in einem ersten Schritt EPDM-Werkstoffe einem Extractables-Benchmark. Der Ethylen-Propylen-Dien-Kautschuk ist in der Lebensmittel- und Pharmaindustrie das am häufigsten eingesetzte Dichtungsmaterial. Neben zwei eigenen schwarzen Werkstoffen und vier schwarzen Wettbewerbsmaterialien wurden auch ein weißes eigenes Material sowie zwei weiße Compounds des Wettbewerbs untersucht. Alle analysierten Werkstoffe besitzen eine USP-Class-VI-Freigabe und sind damit für den Einsatz in der Pharmaindustrie zugelassen.

Schwierige Testbedingungen erhöhen die Aussagekraft
EPDM-Dichtungen sind für Anwendungen in wässrigen Medien prädestiniert. In Kohlenwasserstoffen zeigen sie ein starkes Quellverhalten, weshalb sie dort nicht eingesetzt werden sollten. Um Unterschiede aufzuzeigen, wurden in der Extractables-Studie aber auch ungünstigste Bedingungen simuliert: Die untersuchten O-Ringe wurden ohne vorherige Reinigung in einem geringen Verhältnis von Elastomer zu Extraktmedium für 24 Stunden im Rückfluss extrahiert. Aus Gründen der Vergleichbarkeit wurde das Oberfläche-Medium-Verhältnis unterschiedlicher O-Ringe konstant gehalten. Da keine Vorgaben existieren, hat Freudenberg in Anlehnung an die Empfehlungen der FDA, des BfR (Bundesinstitut für Risikobewertung) und anderer relevanter Quellen vier Extraktmedien ausgewählt: Ethanol, n-Hexan und zwei Phosphatpuffer (pH 2,5 und pH 9,5).

Neben einer gravimetrischen Auswertung wurden im Labor des Herstellers die extrahierbaren Anteile mittels Gaschromatografie/ Massenspektrometrie (GC/MS) analysiert und die Summe der detektierten Stoffe als auch die Hauptverbindungen bewertet. TOC-Untersuchungen an den Extraktlösungen der Phosphatpuffer lieferten außerdem ein Maß für die organische Verunreinigung – sie sind die Gegenprobe für realistische Extraktmessungen und werden den Exktraktionswerten gegenübergestellt. Ist der TOC-Wert viel höher als die Summe aller extrahierbaren Verbindungen, wurden mit den gewählten Lösemitteln nicht alle möglichen Substanzen herausgelöst.

„Zugelassen“ ist nicht gleich „empfohlen“
Obwohl alle untersuchten Materialien für den Einsatz in der Pharmaindustrie zugelassen sind, ergaben die Auswertungen deutliche Unterschiede. Beim Einsatz der leicht flüchtigen Lösemittel waren die Extraktmengen bei manchen Materialien um bis zu zehn Prozent erhöht. Die Freudenberg-Werkstoffe und ein Wettbewerbs-
material wiesen im Vergleich in allen Medien Vorteile auf (Bild 2). Allerdings wiesen die Werkstoffe des Wettbewerbs deutlich höhere TOC Werte auf (Bild 1).

Heftausgabe: November 2015
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Über den Autor

Julia Eckstein, Funktion: Anwendungsberatung, Freudenberg Sealing Technologies
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