Ans Licht gebracht

Fettbestimmung in Lebens- und Futtermitteln

22.11.2009 In der Lebens- und Futtermittelanalytik ist der Fettgehalt eine der wichtigsten Kenngrößen zur Qualitätskontrolle. Einerseits trägt das enthaltene Fett wesentlich zum Nährwert bei, andererseits sind einige Fettsorten teure Bestandteile. Aufgrund neuer EU-Richtlinien für die Kennzeichnung von Lebensmitteln mit Werbeversprechen wie „light“ oder „fettarm“ sind jetzt die Hersteller aufgefordert, den tatsächlichen Fettgehalt ihrer Produkte auf der Verpackung anzugeben.

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Es gibt verschiedene Methoden zur quantitativen Fettbestimmung. Welche Methode eingesetzt wird, hängt vom Probenmaterial, den Genauigkeitsanforderungen und den zeitlichen Rahmenbedingungen ab.

Klassische Fettbestimmung

Zu den klassischen Verfahren zählen die Lösungsmittelextraktion nach Soxhlet bzw. die Methode nach Weibull-Stoldt, bei der die Probe vor der Extraktion mit Salzsäure aufgeschlossen wird. Bei einer Soxhlet-Extraktion ist nicht die Extraktionszeit, sondern die Zyklenanzahl entscheidend für das Extraktionsergebnis. In einigen offiziellen Methoden finden sich daher auch genaue Angaben, wie viele Zyklen durchlaufen werden müssen, um eine vollständige Extraktion sicherstellen zu können. Obwohl die Fettextraktion nach Soxhlet generell ein relativ zeitaufwändiges Verfahren ist, bieten moderne automatisierte Systeme eine deutliche Arbeitserleichterung, weil hier neben der Extraktionszeit auch die Anzahl an Zyklen einprogrammiert werden kann. Dadurch ist gewährleistet, dass die Extraktion stets unter reproduzierbaren Bedingungen ausgeführt wird.

Fetthaltige Proben zerkleinern

Für die Fettbestimmung durch Extraktion ist in der Regel eine vorherige Probenaufbereitung, das heißt Zerkleinerung und Homogenisierung erforderlich. Während der Aufbereitung ist unbedingt darauf zu achten, dass die zu bestimmenden Eigenschaftsmerkmale – in diesem Fall der Fettgehalt – nicht verändert werden. Bei unsachgemäßen Zerkleinerungsverfahren ist ein Fettverlust vorprogrammiert, da der Einsatz von ungeeignetem Zubehör oder falsche Betriebsparameter zwangsläufig zu Fettabsonderungen im Mahlraum und an den Mahlwerkzeugen führen. Das Probengut ist dann für die weitere Analyse unbrauchbar, der Reinigungsaufwand der Mühle entsprechend hoch.

Für die optimale Zerkleinerung von fett- und ölhaltigen Produkten bieten sich zwei Mühlentypen an. Die Ultra-Zentrifugalmühle ist eine Rotormühle, die sich für die Zerkleinerung von mittelharten, leicht fetthaltigen Produkten wie Ölsaaten, Gebäck, Futterpellets oder Hundefutter eignet. Die Zerkleinerung der Probe erfolgt überwiegend durch Scherwirkung zwischen dem Rotor und einem feststehenden Ringsieb. Die Lochweite des Ringsiebes beeinflusst den Mahlgrad. Für die Fettbestimmung durch Extraktion sind in der Regel Feinheiten von 0,5 bis 1mm ausreichend, die mit Ringsieben der Lochweiten von 0,75 bis 1,5mm erzielt werden können. Werden Siebe mit kleineren Lochweiten eingesetzt, so ist mit Fettabscheidung zu rechnen. Darum gilt: nicht so fein wie möglich, sondern so fein wie nötig.
Für Produkte mit sehr hohem Fettgehalt, wie beispielsweise Fischpellets, Fleisch, Wurst und Käse, setzt man vorzugsweise eine Messermühle wie die Grindomix GM 200 ein. Diese zerkleinert und homogenisiert das Probengut durch Schneidwirkung in einem flüssigkeitsdichten Behälter. Die Endfeinheit und der Mahlgrad werden durch die variable Drehzahl beeinflusst. Der Zerkleinerungsvorgang kann auch in einer Flüssigphase, beispielsweise dem Extraktionsmittel, ausgeführt werden. Fettverluste sind somit nahezu ausgeschlossen, wenn der komplette Becherinhalt in die Extraktionshülse überführt wird.
Ein wichtiges Auswahlkriterium für eine geeignete Labormühle ist neben absolut reproduzierbaren Mahlergebnissen auch die Möglichkeit, schwermetallfreie Mahlwerkzeuge einzusetzen.

NIR-Spektroskopie alsSchnellmethode

Alternativ zu den klassischen Verfahren nach Soxhlet oder Weibull-Stoldt hat sich in den vergangenen Jahren die Nahinfrarot (NIR)-Spektroskopie als Schnellmethode etabliert. Mit dieser Methode lassen sich in Sekundenschnelle nicht nur der Fettgehalt, sondern auch weitere maßgebliche Parameter, wie zum Beispiel Protein, Feuchte und Kohlenhydrate, bestimmen. Darüber hinaus kommt die NIR-Spektroskopie ganz ohne Chemikalien aus und kann deshalb auch produktionsnah eingesetzt werden. Dank einer einfachen Bedienoberfläche ist das Handhaben der Geräte schnell zu erlernen. Als Probenvorbereitung reicht in den meisten Fällen eine Zerkleinerung und Homogenisierung aus.

Da bei den meisten Lebensmitteln mit Reflexionsmessungen gearbeitet wird, spielt die Probenoberfläche eine entscheidende Rolle. Deshalb sollte auf eine reproduzierbare Homogenisierung und Zerkleinerung geachtet werden, wenn man gute Messergebnisse mit dem NIR-Spektrometer erzielen möchte.

Die Ultra-Zentrifugalmühle ZM 200 benötigt beispielsweise nur 1min, um 150g des Probenmaterials von Hundefutter auf eine Feinheit <1mm zu zerkleinern. Innerhalb weniger Sekunden ist es dann möglich, mit der NIR-Spektroskopie eine zuverlässige quantitative Aussage über den Fettgehalt in der Probe zu treffen.

Heftausgabe: Oktober 2009
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Über den Autor

Dr. Andreas Theisen , TeamleiterAnwendungstechnik & Verkauf Deutschland, Retsch
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