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Leitfähigkeitsmessung bei der Elektrodeionisation

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23.02.2012 Reinstwasser ist analysenreines Wasser. Gewöhnliches Wasser enthält zahlreiche Stoffe wie Salze, organische Verunreinigungen oder Keime. Reinstwasser ist dagegen praktisch frei von Verunreinigungen. Häufig genutzte Verfahren zur Produktion von Reinstwasser, die zum Teil auch kombiniert werden, sind Umkehrosmose, Ionenaustauscher, Ultrafiltration, Elektrodeionisation, Fotooxidation, Entgasungsverfahren und sterile Filtration. Von entscheidender Bedeutung ist die Leitfähigkeitsmessung.

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Entscheider-Facts Für Anwender

  • Die Reinstwassererzeugung zählt zu den wichtigsten Prozessen bei der Herstellung von Arzneimitteln.
  • Um die Qualität des Reinstwassers sicherzustellen, muss die Leitfähigkeit kontinuierlich kontrolliert werden.
  • Die neuen Messgeräte Tecline CR und dTrans CR 02 bietet alles, um eine gleichbleibende Qualität und eine hohe Prozesssicherheit bei der Elektrodeionisation zu gewährleisten.

Die Herstellung von Reinstwasser zählt zu den wichtigsten Prozessen in der pharmazeutischen Industrie. Seine Qualität ist unter anderem Voraussetzung für eine gleichbleibend hohe Qualität der pharmazeutischen Produkte.
Die Umkehrosmose ist neben der Destillation das am häufigsten angewendete Verfahren zur Erzeugung von Reinstwasser für die Produktion von Arzneimitteln. Nach der Umkehrosmose wird stets eine Elektrodeionisation (EDI) als Verfahrensschritt zur Restentsalzung eingesetzt. Dabei handelt es sich um ein kontinuierliches elektrochemisches Entsalzen, dem eine Kombination aus Elektrodialyse und Ionenaustauscher zugrunde liegt. Bei optimaler Vorbehandlung kann eine Leitfähigkeit von bis zu 0,06 µS/cm im Reinstwasser erreicht werden.

Das EDI-Modul besteht aus ionenselektiven Membranen und aus Ionenaustauscherharzen, die sandwichartig zwischen zwei Elektroden platziert sind. Durch das Anlegen einer Gleichstromspannung an die Pole werden die Ionen entsprechend ihrer Ladung zur Wanderung gezwungen. Die anionenselektiven Membranen lassen nur Anionen, die kationenselektiven Membranen nur Kationen passieren. Beide Membrantypen sind wasserundurchlässig. Bei seiner Passage durch die einzelnen Kompartimente wird das Permeat entsalzt, indem sich Anionen und Kationen in der Konzentratkammer sammeln und mit einem kleinen Teil des Speisewasserstroms ausgespült werden. Die an die Elektroden angelegte Gleichstromspannung sorgt gleichzeitig durch die Spaltung von H2O in H+ und OH- für eine kontinuierliche Regeneration der Ionenaustauscherharze. Für den EDI-Prozess werden daher keine Regenerierchemikalien benötigt.

Kontrolle der Reinstwasserqualität

Die Qualität von Reinstwasser – ultra pure water, purified water, water for injection usw. – ist in Normen und Empfehlungen beschrieben, zum Beispiel von ASTM International (American Society for Testing and Materials), in der Pharmacopoea Europaea (Ph. Eur.), der United States Pharmacopeia (USP) und in DIN- oder ISO-Normen. Sämtliche genannten Normen erfordern eine entsprechende Qualitätskontrolle.

Die nachgewiesen sicherste und am besten akzeptierte Methode hierfür ist die Leitfähigkeitsmessung. Auf dem Markt stehen dem Anwender Messzellen, die die hohen Anforderungen an Zuverlässigkeit und Prozesstauglichkeit erfüllen, zur Verfügung. Neu ist die konduktive Leitfähigkeitsmesszelle Tecline CR in Edelstahlausführung. Entscheidend für gute Messergebnisse sind die Zellenkonstanten der Sensoren. Es stehen zwei Varianten – mit den Zellenkonstanten K = 0,01 bzw. 0,1 – zur Verfügung. Für die Messung von Reinstwasser höchster Güte (unter 1 µS/cm) muss zwingend eine Messzelle mit Zellenkonstante K = 0,01 eingesetzt werden. Durch eine geschickte Verkürzung der aktiven Messelektroden erlaubt die neue Leitfähigkeitsmesszelle den Einbau auch bei kleineren Rohrdurchmessern bzw. Probevolumina.
Da die elektrolytische Leitfähigkeit stark von der Temperatur abhängt, muss dieser Parameter in die Bewertung miteinbezogen werden. Zu diesem Zweck ist in den Leitfähigkeitsmesszellen ein Pt1000-Sensor integriert. Während des Messprozesses erfasst dieser die Mediumstemperatur, die anschließend in nachgeschalteten Messverstärkern entsprechend kompensiert wird.
Die mediumsberührenden Teile der Messzellen bestehen aus Edelstahl 1.4435 (316L) in elektropolierter Qualität (Ra < 0,8 µm) gefertigt. Für sie können Abnahmeprüfzeugnisse nach DIN EN 10204 3.1 sowie Rauigkeitszertifikate - gemäß Ph. Eur. bzw. ASTM International - zur Verfügung gestellt werden. Die verwendeten Dichtungen und Werkstoffe entsprechen durchweg den Anforderungen der FDA und sind physiologisch unbedenklich.

Gemäß Ph. Eur. muss die Zellenkonstante einer Messzelle von deren Hersteller zertifiziert werden. Darüber hinaus muss die Zellenkonstante auf ±2 % genau bekannt sein. Die konduktiven Leitfähigkeitsmesszellen Tecline CR zum Einsatz in Reinstwasser erfüllen diese Anforderungen selbstverständlich, unter anderem durch das mitgelieferte ASTM-Prüfzeugnis. Darin findet sich die im Werk genau ausgemessene Zellenkonstante, der Wert kann direkt in den nachgeschalteten Messumformer eingegeben werden. Damit ist die Messzelle sofort einsatzbereit.

Messumformer mit Kalibrierzeugnis

Für die Leitfähigkeitsmessung im Pharmawasserbereich eignet sich besonders der neue Messumformer/Regler dTrans CR 02. Das Gerät dient zum konduktiven Messen sowie zur Regelung der elektrolytischen Leitfähigkeit und des spezifischen Widerstandes. Für die Leitfähigkeitsmessung in Reinstwasser bietet der Messumformer folgende Möglichkeiten:

  • numerische (exakte) Eingabe der Zellenkonstanten: Bei der Inbetriebnahme der Messstelle muss nur die exakte Zellenkonstante in den Messumformer einprogrammiert werden, danach ist die Messzelle einsatzbereit;
  • Temperaturkompensation nach ASTM D 1125-95: Die Organisation ASTM International legt in ihren standardisierten Prüf- und Analyseverfahren auch Methoden zur Bestimmung der elektrolytischen Leitfähigkeit von Wasser und Reinstwasser fest: D (Designation) 1125-95. In dieser Abhandlung ist die Abhängigkeit des Leitfähigkeitsmesswertes von der Temperatur und von verschiedenartigen Verunreinigungen angegeben. Formeln für Verunreinigungen sind in der Betriebssoftware der Leitfähigkeitsmesszelle des Messumformers/ReglersdTrans CR 02 enthalten;
  • Grenzwertüberwachung nach USP (water conductivity <645>): Mit dem Messumformer bzw Regler dTrans CR ist es möglich, die Qualität von Reinstwasser gemäß der Vorgabe von USP Stage 1 online zu überwachen. Die USP enthält eine Tabelle, die einen Grenzwert für die Leitfähigkeit in Abhängigkeit von der Temperatur vorgibt. Bleibt die Leitfähigkeit unterhalb dieses Wertes, erfüllt das Reinstwasser die Anforderungen nach USP;
  • gleichzeitiger Durchflussmessumformer durch Mehrkanalität: Neben der Leitfähigkeitsmessung kann gleichzeitig eine Durchflussmessung vorgenommen werden. Dieser Messwert kann separat angezeigt und bzw. oder geregelt werden oder aber als Störgröße für die Regelung des Hauptwertes dienen;
  • Datenloggerfunktion: Eine Optionsplatine rüstet das Gerät mit einem Datenlogger inklusive Echtzeituhr auf. Es können bis zu vier analoge Messgrößen und acht binäre Signale aufgezeichnet werden. Je nach Konfiguration sind Aufzeichnungsspannen von zwölf Stunden bis zu circa 150 Tagen möglich. Die Daten können mittels PC-Set-up-Programm ausgelesen und grafisch dargestellt werden. Der Export der Daten, zum Beispiel in Excel, ist möglich.

Zusätzlich bietet der Messumformer eine Klartextbedienung. Die Darstellung der Parameter im Klartext vereinfacht die Konfiguration und unterstützt den Bediener bei der korrekten Programmierung des Gerätes.
Die Kombination aus Messumformer dTrans CR mit Kalibrierzeugnis und der Leitfähigkeitsmesszelle Tecline CR inklusive Pharmapaket erfüllt die aktuellen Anforderungen der Branche. Das Pharmapaket beinhaltet das Materialprüfzeugnis nach DIN EN 10204 3.1, das Prüfzeugnis zur Rauigkeit nach DIN EN ISO 4287 und das ASTM-Prüfzeugnis für exakt vermessene Zellenkonstanten.

Heftausgabe: Februar 2012
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Über den Autor

Dr. Öznur Brandt, Produktmanagerin Analysenmesstechnik, Christina Hoffmann, Branchenmanagerin Pharma
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