Präzisionsmesstechnik für Chemie und Pharmazie

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11.12.2009 Die präzise Messung der Temperatur ist eine grundlegende Anforderung bei vielen Anwendungen in Chemie, Pharmazie oder Biotechnologie. Sowohl im Forschungsbereich al s auch bei Steuerung und Regelung von Produktionsprozessen spielen exakte Messwerte eine wichtige Rolle; schon minimale Abweichungen können das Ergebnis negativ beeinflussen.

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Entscheider-Facts Für Anwender


  • Die genaue Messung der Temperatur ist in der pharmazeutischen und chemischen Industrie wie auch in der Biotechnologie ein absolutes Muss.
  • Mit der Messgerätefamilie Temppoint steht eine Serie benutzerfreundlicher Instrumente für die hochpräzise Messung von Temperaturen zur Verfügung.
  • Die Modelle werden mit 8, 16, 24, 32, 40 oder 48 Kanälen angeboten und sind wahl-weise mit USB- oder Ethernet (LXI)-Interface sowie mit Thermoelement-, RTD- und Spannungs-Eingängen bis 400V erhältlich.

Die hohen Anforderungen an Präzision treiben die Entwicklung der Temperaturmessinstrumente immer weiter voran. Gleichzeitig wächst aber auch der Bedarf an Lösungen, die auch von Quereinsteigern einfach zu bedienen sind und sich schnell und kostengünstig integrieren lassen. Akzeptierte und verbreitete Technologien wie zum Beispiel USB und neue Standards wie LXI (LAN Extensions for Instrumentation) schaffen die Grundlage, moderne Präzisionsmesstechnik auf einfache Weise in Versuchs- und Prozessabläufe einzubinden. Bei der Auswahl des idealen Temperaturmesssystems gibt es wichtige Punkte zu beachten.

Elektronische Temperaturmessung nicht mehr wegzudenken

Egal ob im Versuchslabor oder in der Produktion – die elektronische Temperaturmesstechnik ist aus der Chemie- und Pharmabranche, aber auch aus der Biotechnologie und Lebensmittelindustrie nicht wegzudenken. Dabei kommt es vor allem auf Präzision an. Viele Prozesse beispielsweise erfordern einen genau definierten Temperaturverlauf, um kontrollierte Reaktionen auszulösen. Bestimmte pharmazeutische Produkte müssen bei exakt den Vorgaben entsprechenden Temperaturen gelagert werden, um Haltbarkeit und Effektivität zu gewährleisten. Die Eigenschaften moderner Verbundwerkstoffe lassen sich nur sicherstellen, wenn deren Herstellung bei genau definierten Hochtemperaturen erfolgt.

Die präzise Erfassung von sehr kleinen Spannungen wird heutzutage von Messgeräten mit modernen 24-Bit-Sigma-Delta-A/D-Wandlern realisiert. Solche A/D-Wandler können Spannungen von weniger als 0,015?V bzw. 1/16ppm auflösen. Dies kommt besonders bei der Temperaturmesstechnik zum Tragen, da Thermoelemente einen typischen Spannungsbereich von etwa 50mV haben und Spannungsänderungen von weniger als 40?V weitergeben. Sigma-Delta-Wandler können selbst solche Signale zuverlässig auflösen.
Eine wesentliche Rolle spielt dabei auch deren Konfiguration. Bei Mehrpunktmessungen kommt idealerweise ein Sigma-Delta-Wandler je Messkanal zum Einsatz. Jeder Kanal stellt für sich dann ein eigenes Instrument dar. Ältere Messinstrumente nutzen meist Multiplexer, die mehrere Messkanäle auf einen einzigen A/D-Wandler schalten. Diese Konfiguration wird jedoch komplett funktionsuntüchtig, wenn dieser beschädigt wird. Bei Verwendung eines A/D-Wandlers je Kanal kann das nicht geschehen, da bei Beschädigung eines Wandlers noch mit den restlichen Eingängen problemlos weitergearbeitet werden kann.
Bei Messungen mit Thermoelementen sollte zusätzlich auf die Redundanz der Kaltstellenkompensation (Cold Junction Compensation, CJC) geachtet werden. Da die Thermospannung erst durch den Temperaturunterschied zwischen der Kontakt- und der Klemmstelle entsteht, muss ein Bezug zur absoluten Temperatur hergestellt werden. Dies wird mithilfe der CJC realisiert. Die CJC misst die absolute Temperatur an der Klemmstelle und liefert somit die Basis zur Temperaturermittlung am Messpunkt. Aus diesem Grund ist es wichtig, die CJC so nah wie möglich an der Klemmstelle des Thermoelements zu platzieren. Ältere Systeme nutzen in der Regel nur eine CJC, so dass zwangsläufig Temperaturunterschiede zwischen den einzelnen Klemmstellen nicht berücksichtigt werden. Eine CJC pro Kanal hingegen erlaubt es, die Temperatur an jeder Klemmstelle präzise zu erfassen und somit hochgenaue Messungen vorzunehmen.

Stolperstein Rauschen

Einen weiteren Stolperstein auf dem Weg zum exakten Messwert könnte des allgegenwärtige Phänomen Rauschen darstellen. Rauschen lässt sich systembedingt kaum vermeiden, folglich wird die Genauigkeit einer Messung davon wesentlich beeinflusst und begrenzt.

Auch wenn Sigma-Delta-Wandler oberhalb der Nyquist-Frequenz effizient filtern, sind im Signal Rauschanteile enthalten, die vom Wandler selbst generiert werden. Dieses Rauschen als eine Funktion der Zeit folgt einer Gauß‘schen Normalverteilung. Bei Messungen kleiner Temperaturdifferenzen ist es notwendig, diesen Rauschanteil durch Filtern des Sigma-Delta-Wandlerausgangs zu unterdrücken. Das gefilterte Signal erlaubt dann, auch kleinste Temperaturschwankungen von Thermoelementen oder RTD-Sensoren zu erkennen.
Rauschen kann aber auch in einigen Fällen eine Folge externer Störungen sein, die sich insbesondere bei industriellen Produktionsprozessen nicht vermeiden lassen. Beim Bogenschweißen beispielsweise oder bei der Aluminiumherstellung werden hohe Stromstöße benötigt, die Störungen in Signalleitungen induzieren. Bei der Messung kleiner Temperaturänderungen in dieser Umgebung muss das Messdatenerfassungssystem, an das der Thermosensor angeschlossen ist, diese Störungen unterdrücken und darf lediglich das Nutzsignal erfassen; das gilt auch dann, wenn dieses von Spannungsstößen überlagert wird, die hundertfach höher sind.
Hier liegt die Lösung des Problems in der Isolierung aller einzelnen Eingänge mit einem eigenen DC/DC-Wandler. So wird eine komplette Trennung der einzelnen Kanäle erreicht und eine gegenseitige Beeinflussung unterbunden, selbst bei einem Potenzialunterschied von bis zu 1000V. Diese Art der Trennung nennt man galvanische Isolierung. Sie trennt das Signal vom Rauschen und macht µV-genaue Messungen mit 24-Bit-Sigma-Delta-Wandlern erst möglich.
Apropos Genauigkeit: Viele Gerätehersteller geben die Genauigkeit ihrer Messinstrumente nur in Bezug auf die Spannung an. Üblicherweise erwartet der Anwender aber eine Genauigkeitin °C. Häufig findet man dabei jedoch nur typische Angaben, die nicht alle Fehlerquellen beinhalten. Erheblich aufwändiger ist die Spezifikation einer garantierten Temperaturgenauigkeit.
Der beste Weg hierfür ist eine komplette Temperaturkalibrierung durch eine 2-Punkt-Messung mit absoluten Temperaturen, wie man sie beispielsweise in Temperaturbädern hat. Alternativ kann man die Genauigkeit auch mathematisch berechnen. Hierzu müssen jedoch alle möglichen Fehlerquellen berücksichtigt bzw. berechnet und mit Testmessungen verglichen werden.

Auch Bedienbarkeit istQualitätsmerkmal

Neben der Genauigkeit ist vor allem auch die Bedienbarkeit ein wesentliches Qualitätsmerkmal eines modernen Messinstruments. Nur wenn Messungen mit geringem Zeitaufwand möglich sind, läßt sich ein hohes Maß an Akzeptanz beim Anwender erzielen. Natürlich spielt auch das Gehäusedesign eine nicht unerhebliche Rolle: Kleinere Instrumente lassen sich leichter transportieren und einrichten; dies erhöht die Flexibilität und verringert die Rüstzeiten.

Eine Temperaturmessung besteht idealerweise aus lediglich drei Schritten: dem Anschluss der Sensoren, dem Anschluss des Gerätes selbst an einen Rechner und dem Starten der Messung. Der Schlüssel zum „Schnellstart“ liegt darin, das Instrument über eine verbreitete Schnittstelle und ein standardisiertes Protokoll anzubinden. Ein solcher Standard ist beispielsweise LXI, der das Ethernet-Protokoll zur Kommunikation nutzt. Moderne Messgeräte verfügen über einen integrierten Web-Server; die Steuerung und Überwachung des Instruments erfolgt somit einfach über einen gängigen Web-Browser. Temperaturen können sowohl lokal als auch via Intranet oder Internet beobachtet werden; eine Änderung der Konfiguration ist sehr einfach vorzunehmen.

Unter die Rubrik „Bedienkomfort“ fällt natürlich auch die entsprechende Mess-Software. Ein gutes Programm sollte sofort einsatzbereit sein und sich einfach anpassen lassen. Idealerweise ist es an die Funktionalität des Messgeräts perfekt angepasst und konfiguriert das Instrument beim Start nahezu automatisch. Die gemessenen Temperaturen sollten sich sowohl graphisch als auch numerisch in den gängigen Einheiten (°C, K, °F) darstellen lassen, außerdem ist der Export der Messdaten in gängige Standardprogramme wie zum Beispiel Excel oder Matlab ein „Muss“. Wenn dann noch die Möglichkeit besteht, Grenzwerte und Alarme zu definieren, ist der Funktionsumfang der Software so gut wie komplett.

 

Heftausgabe: November 2009
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Thorsten Beierle, Technischer Vertrieb Data Translation

Über den Autor

Thorsten Beierle, Technischer Vertrieb Data Translation

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