Abschied von der Black Box

Prozessanalytik mit Spektroskopie bringt besseres Prozessverständnis

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03.11.2008 Noch immer betrachten viele Branchen ihre Prozesse als „Black Box“. Solange das gewünschte Ergebnis erreicht wird, spielt es keine Rolle, was darin passiert. Aber was tun, wenn es ausbleibt? Mit zunehmend strengeren Vorgaben für Faktoren wie Zyklusdauer und Toleranzwerte für Abweichungen bei der Produktqualität ist ein solcher Ansatz einfach nicht mehr praktikabel. Es wird immer wichtiger, das Optimum aus einem System herauszuholen – und dazu ist besseres Prozessverständnis unabdingbar. Die Prozessanalytik ermöglicht diesenBlick in die „Black Box“.

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Seit vielen Jahren werden bei der Prozesskontrolle Qualitätsregelkarten verwendet. In der modernen Prozessanalytik kommen sie aber immer seltener zum Einsatz. Sie bieten im Prinzip relativ abstrakte Informationen, da sie einen ganzen Prozess auf ein paar Zahlen reduzieren, wobei der Zusammenhang mit dem Prozess an sich nicht immer offensichtlich ist. Qualitätsregelkarten sind also geeignet, wenn man wissen will, ob ein System innerhalb der Spezifikationen läuft – nicht aber, wenn man erfahren möchte, was tatsächlich in einem System geschieht.

Wissen, was läuft

Manchmal reicht es, einen Blick auf die groben Prozessdaten zu werfen, um hilfreiche Informationen über das Verhalten eines Systems zu erhalten. Je mehr Daten man zur Verfügung hat, desto genauer werden die Informationen, die sich daraus ableiten lassen. Wenn nun aber ein System innerhalb der Spezifikationen läuft, können etwaige Unregelmäßigkeiten oder periodische Abweichungen trotzdem unentdeckt bleiben. Fakt ist, dass sich aus einer größeren Menge an Daten mehr Informationen gewinnen lassen – aber vor allem dann, wenn geeignete Hilfsmittel zur Verfügung stehen.

Eine zunehmend populäre Option ist der Einsatz sogenannter „Soft Sensors“. Dabei handelt es sich um Geräte, die durch Messung bestimmter Parameter Rückschlüsse auf gewisse Werte zulassen. Die Idee ist nicht neu: Ein einfaches Beispiel ist das Durchflussmessgerät, das den Druckunterschied in einem Rohrabschnitt misst, um die Durchflussmenge zu berechnen. Messungen mit spektroskopischen Sonden beispielsweise sind schnell, zerstörungsfrei und enthalten viele chemische Informationen. Deshalb hat sich die Spektroskopie zu einem wichtigen Werkzeug der Prozessanalytik entwickelt.
Die häufigste spektroskopische Anwendung in der Prozessanalytik ist die Überwachung der Produktkonzentration. Durch den linearen Zusammenhang zwischen Konzentration und absorbiertem Licht ist es möglich, spektroskopische Daten entsprechend auszuwerten. Etwas komplizierter wird es bei der Produktklassifikation: Hier werden möglichst viele Spektren gesammelt, die alle möglichen Prozesszustände oder nicht-numerischen Produkteigenschaften abdecken, um ein mathematisches Modell zu erstellen, das diese Parameter im Betriebszustand schätzen kann. Spektroskopische Anwendungen sind natürlich nicht nur auf diese beiden Einsatzgebiete beschränkt.

Daten mathematisch auswerten

Je nach Anforderungsprofil gibt es eine große Auswahl von spektroskopischen Methoden, wie Ultraviolett-, Sichtbar-, Infrarot-, Raman- oder Nahinfrarotspektroskopie (NIR) – der häufigsten Methode im Rahmen der Prozessanalytik. In der Pharmaindustrie hat sich die US-Gesundheitsbehörde (FDA) besonders stark für den Einsatz der Spektroskopie in der Prozessanalytik eingesetzt. Fest steht, dass sich die NIR bis heute zu einem wichtigen Teil der Prozessanalytik entwickelt hat. Wer bereits Spektroskopie in seinen Prozessen einsetzt, kann sich über deutliche Verbesserungen und Einsparungen freuen. Inzwischen ist eine große Auswahl spektroskopischer Sonden für fast jede betriebliche Anforderung erhältlich.

Es reicht jedoch nicht, nur das passende Gerät zu besitzen. Die Daten müssen auch durch mathematische Analyse richtig evaluiert werden. Neben der klassischen Statistik hat sich die Chemometrie zu einer wichtigen mathematischen Auswertungsmethode entwickelt. Durch Chemometrie lassen sich spektroskopische Kalibrierungsmodelle erstellen und die spektroskopischen Daten in praktische Prozessinformationen übersetzen. Darüber hinaus ist es möglich, riesige Datensets zu komprimieren und besser zu visualisieren, um die Analyse der vorhandenen Daten zu vereinfachen.
Zusammen mit der richtigen spektroskopischen Sonde und einem robusten chemometrischen Modell können wichtige Prozesseigenschaften schnell und regelmäßig gemessen werden. In der Pharma- und Lebensmittelproduktion sind beispielsweise viele Offline-Auswertungen nicht repräsentativ und können Stunden oder Tage dauern. Wenn man erst am Donnerstag erfährt, dass die am Montag produzierte Charge nicht den Spezifikationen entsprach, dann hat man einen ganzen Produktionstag verschwendet. Mit einer gut kalibrierten NIR-Sonde lassen sich wichtige Produkteigenschaften online messen, so dass man sofort darauf reagieren kann. Dank der hohen Messfrequenz solcher Sonden ist es auch möglich, deutlich mehr Messungen durchzuführen als bei Offline-Methoden; so kann man ein repräsentativeres Bild erstellen.

Ein Beispiel, das sich rechnet

Mit einer Online-Spektroskopiesonde kann man Neues über einen Prozess erfahren: Betrachten wir als Beispiel einen Reaktor, der 30 Stunden benötigt, um den Endpunkt zu erreichen. Diese lange Wartezeit wird mit der Notwendigkeit begründet, ein bestimmtes Nebenprodukt zu vermeiden – ein Umstand, der bei vielen Reaktionsprozessen gilt. Nach der Installation einer NIR-Sonde, die für dieses Nebenprodukt kalibriert ist, zeigt sich jedoch, dass der nebenproduktfreie Endpunkt bereits nach 20 Stunden erreichbar ist. Zukünftig lassen sich also zehn Stunden sparen und dank Prozessanalytik die Zykluszeit um ein Drittel reduzieren. Prozessanalytik durch Spektroskopie macht es möglich, einen Blick in die „Black Box“ zu werfen. Dadurch können Prozesse besser und schneller und ablaufen und Kosten gesenkt werden.

Heftausgabe: November-Dezember 2008
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Simon Dodds , Projektleiter Prozessanalysentechnik Solvias

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Simon Dodds , Projektleiter Prozessanalysentechnik Solvias

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