Schnell zum Ergebnis

Qualitätskontrolle von Speiseölen mit FT-NIR-Spektroskopie

Pharma
Food
Kosmetik
Chemie
Planer
Betreiber
Einkäufer
Manager

21.06.2012 Die Nahinfrarotspektroskopie wird bereits seit Jahrzehnten im agrarwirtschaftlichen Bereich eingesetzt und gewinnt immer mehr an Bedeutung in der Lebensmittelindustrie. Moderne Spektrometer besitzen mehrere Messoptionen und können sowohl Flüssigkeiten als auch Feststoffe schnell und zerstörungsfrei analysieren. Das macht sie zum idealen Werkzeug für die Analytik von Ölsaaten und Speiseölen entlang des gesamten Produktionsprozesses.

Anzeige

Entscheider-Facts Für Anwender

  • NIR-Messungen sind sehr einfach; eine Probenvorbereitung ist meist nicht notwendig, so dass dieser typische und oft personenabhängige Fehler der klassischen nass-chemischen Methoden nicht auftritt.
  • Die NIR-Spektroskopie hilft dem Produzenten, die Qualität der Waren entlang der Produktionskette zu überwachen – von der Prüfung der ankommenden Rohstoffe bis zur Qualitätskontrolle der fertigen Produkte.
  • Da das NIR-Spektrum Informationen zu allen Arten von Molekülen in der Probe enthält, können auch Parameter wie die Fettsäure-Zusammensetzung analysiert werden.
  • Ein weiterer, ernährungsphysiologisch relevanter Parameter, der spektroskopisch bestimmt werden kann, ist der Gehalt an Trans-Fettsäuren.
  • Mithilfe der NIR-Spektroskopie können Öle auch auf Verfälschung geprüft werden.

Die FT-NIR-Technologie bietet eine breite Palette von Vorteilen gegenüber den herkömmlichen nasschemischen oder chromatographischen Analysenmethoden. Sie ist schnell, kosteneffektiv und sicher, da keine Chemikalien oder Gase eingesetzt werden müssen. Vielmehr wird die Absorption des nahinfraroten Lichtes der Probe bei unterschiedlichen Wellenlängen detektiert. Das so aufgezeichnete NIR-Spektrum besteht aus Absorptionen der Obertöne und Kombinationen der molekularen Grundschwingungen der Molekülteile, die C-H-, N-H- oder OH-Gruppen enthalten. Diese Aspekte machen die NIR-Spektroskopie zur ersten Wahl für die Analyse organischer Materialien wie zum Beispiel Ölsaaten und Speiseölen.

Die NIR-Messungen sind sehr einfach, und meist ist keine Probenvorbereitung notwendig, so dass dieser typische und oft personenabhängige Fehler der klassischen nasschemischen Methoden nicht auftritt. Mit nur einer Messung können mehrere Komponenten oder Parameter in weniger als 1 min bestimmt werden. Obgleich die NIR-Spektroskopie nicht für die Spurenanalytik, wie beispielsweise zur Analyse von Toxinen, geeignet ist, hilft sie doch dem Produzenten die Qualität der Waren entlang der Produktionskette zu überwachen – von der Prüfung der ankommenden Rohstoffe bis hin zur Qualitätskontrolle der fertigen Produkte. Diese engmaschige Überwachung wird wohl bald in der Lebensmittelindustrie einen ähnlichen Stellenwert einnehmen, wie es bereits in der Pharmaindustrie der Fall ist.

Analyse von Ölsaaten
Die Analyse von Ölsaaten spielt eine wichtige Rolle bei der Sicherstellung der Qualität von Nahrungsmitteln und Agrarerzeugnissen. NIR ist eine gute Lösung für Öl-Hersteller, aber auch für Züchter von Ölsaaten. Um den Vorgang des Ölpressens zu optimieren, können die Ölsaat sowie die Zwischenprodukte, wie Presskuchen und Extrakte, auf Öl und Feuchtigkeitsgehalt analysiert werden. Auf diese Weise kann der Prozess optimiert werden, und die Anlage läuft leistungsfähiger.

Betrachtet man den Prozess der Saatenzüchtung, so muss der Züchter in jedem Stadium die beste Saat zur Fortpflanzung der nächsten Generation auswählen. Früher musste der Züchter einige dieser wertvollen Samen opfern, um die wichtigen Parameter zu überprüfen. Mithilfe der NIR steht nun ein zerstörungsfreies Verfahren zur Verfügung. Es erlaubt dem Züchter, Samen schnell zu analysieren und kosteneffektiv die Besten zum weiteren Anbau auszuwählen.

Abhängig von der Verwendung der Ölsaaten sind verschiedene Inhaltsstoffe von Interesse: In Asien spielen Sojabohnenprodukte eine große Rolle und für die Verarbeitung der traditionellen Lebensmittel, wie Tofu oder Miso, ist die Zusammensetzung der Sojabohnen in Bezug auf Protein und Fettgehalt entscheidend.

Bei Sonnenblumenkernen ist der Gehalt an Ölsäure (Olein) ein wichtiger Parameter. Derzeit besteht ein großes Interesse an Saaten mit hohem Ölsäuregehalt. Diese Art der Züchtung ist reich an einfach ungesättigten Fettsäuren. Das Öl aus diesen Saaten zeichnet sich durch eine sehr hohe Hitze- und Oxidationsstabilität aus. NIR kann den Gehalt der Ölsäure- und Linolsäure bereits innerhalb der Saat messen. Züchter von Rapssaat können mit NIR wertvolle zusätzliche Information wie Fettsäuren, einschließlich der Erucasäure sowie auch den Glukosinolatgehalt gewinnen – entscheidende Parameter für die Genießbarkeit des Produktes.

Qualitätskontrolle von Ölen
Speisefette und Öle bestehen aus Estern des dreiwertigen Alkohols Glycerin mit Fettsäuren, sogenannten Triacylglyceriden. Die Weichheit oder Härte der Fette und Öle wird durch den Zusammensetzung der Fettsäuren bestimmt. Je gesättigter die Fettsäuren sind, desto härter das Fett, je ungesättigter, desto weicher. Die Jod-Zahl (IV) wird definiert als die Menge an Jod in Gramm, die durch 100 g des Öls absorbiert wird. Je höher die IV, desto weicher das Fett. Die Bestimmung der Jodzahl durch FT-NIR ist bereits ein durch die AOCS anerkanntes Verfahren (Methode Cd1e-01). Weitere Parameter, wie etwa der Säuregehalt des Öls, können gleichzeitig mit nur einer Messung bestimmt werden. Das Öl ist umso säurehaltiger, je mehr Fettsäuren vom Glyceringerüst abgespalten worden sind.

Der Gehalt an freien Fettsäuren ist, abgesehen von der organoleptischen Prüfung, ein Hauptkriterium für die Klassifikation des Olivenöls in die Kategorien „Virgin“ und „Extra Virgin“. Entsprechend der EG-Verordnung 1513/01 darf die Höchstgrenze an freien Säuren für ein Extra-Virgin-Olivenöl 0,8 % nicht überschreiten. Der Säureanteil ist beispielsweise erhöht, wenn die Früchte von Insekten befallen sind, oder die Oliven vom Boden anstatt direkt vom Baum gesammelt werden. Auch eine zeitliche Verzögerung zwischen Ernte und Pressvorgang erhöht den Anteil freier Fettsäuren.

Da das NIR-Spektrum Informationen zu allen Arten von Molekülen in der entsprechenden Probe enthält, können auch Parameter wie die Fettsäure-Zusammensetzung analysiert werden. Dieses ist auch für die Identifizierung von Ölen interessant. Ein weiterer, ernährungsphysiologisch relevanter Parameter, der spektroskopisch bestimmt werden kann, ist der Gehalt an Trans-Fettsäuren. Darüber hinaus können auch physikalische Kerngrößen, wie beispielsweise Tropfzahl oder Farbwerte, ermittelt werden.

Prüfung auf Verfälschung
Ein generelles Problem nicht nur für die Olivenöl-Industrie ist das Strecken hochpreisiger Öle mit preiswerteren Pflanzenölen wie Sonnenblumenöl, Haselnussöl oder gentechnisch verändertem Sojaöl. Vom chemischen Gesichtspunkt sind alle Öle ziemlich gleich, und die Mischung ist mit konventionellen Analyseverfahren wie Brechungsindex oder Jodzahlbestimmung schwierig zu identifizieren. Jedoch variieren die verschiedenen Öle in ihrem Fettsäureprofil und NIR kann hier ein wertvolles Werkzeug darstellen, um Fremdöle beispielsweise in Olivenöl zu bestimmen.

Auch bei der Zertifizierung von Olivenöl mit geschützter Herkunftsbezeichnung wird häufig betrogen. So kommt das als qualitativ hochwertig angesehene italienische Olivenöl häufig aus Spanien oder Griechenland und wird vor Ort gemischt. Zurzeit wird überprüft, inwieweit die NIR-Spektroskopie in Kombination mit Mustererkennungsalgorithmen helfen kann, diesen Betrug aufzudecken.

Überwachung von Frittierfetten
Frittierte Lebensmittel, wie zum Beispiel Pommes Frites und Fischprodukte, aber auch Donuts oder Kartoffelchips sind zu einem wichtigen Bestandteil der heutigen Ernährung geworden. Dadurch entsteht der Bedarf an einer schnellen und einfachen Methode, um den Abbau der Frittierfett-Qualität engmaschig zu überwachen und so schädliche Nebenprodukte, die insbesondere durch Oxidation und Polymerisation entstehen, zu detektieren.

Verschiedene Kriterien werden verwendet, um zu beurteilen, wann die Öle getauscht werden müssen. So wird zum Beispiel das Maß an polaren Anteilen (TPM) und polymerisierten Triacylglycerole (PTG) durch Gel-Permeation (GPC) bestimmt. Regelungen in vielen Ländern spezifizieren, dass ein Fritterfett weniger als 24 bis 27 % TPM bzw. 10 bzw. 16 % PTG enthalten sollte. Allerdings ist kein Parameter alleine aussagekräftig. Es müssen immer verschiedene Tests herangezogen werden, um sowohl die oxidativen als auch die thermischen Prozesse im Öl zu messen und somit eine valide Aussage zu machen. Mithilfe der FT-NIR Spektroskopie ist es möglich, diese Parameter sowie auch die wichtige Säurezahl mit nur einer einzigen Messung zu bestimmen. FT-NIR Spektroskopie hat das Potenzial, eine große Auswahl der klassischen Analysenmethoden in der Speiseölindustrie zu ersetzen bzw. als Schnellmethode die Zahl der vermessenen Proben deutlich zu erhöhen, und das bei geringen Kosten.

 

ACHEMA 2012 Halle 4.2 – L35

 

Heftausgabe: Juni 2012
Anzeige
Dagmar Behmer,  International Support & Marketing NIR Bruker Optik

Über den Autor

Dagmar Behmer, International Support & Marketing NIR Bruker Optik
Loader-Icon