NIR-Spektroskopie in der Lebensmittelverarbeitung

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29.04.2009 Die Anforderungen an die Qualitätskontrolle werden in der Erzeugung und Verarbeitung von Lebensmitteln immer höher. Die zuständigen Labore müssen nicht nur mehr Aufgaben und Proben bewältigen, sondern auch schneller als früher Ergebnisse liefern. Die moderne NIR-Technik bietet hier viele Möglichkeiten zur schnellen und einfachen Qualitätskontrolle im Labor, aber auch zur direkten in-line Prozesskontrolle.

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Entscheider-Facts Für Anwender



  • Mit NIR-Spektroskopie lassen sich Fett- und Proteingehalt, Feuchte/Trockenmasse, Lactose , der Aschegehalt in Milchpulver, der Wasser- und Salzanteil in Butter und Fett und Trockenmasse von Käse schnell und genau analysieren.
  • Die Messmethode eignet sich zur Offline- wie auch zu Online-Messung.
  • NIR-Spektroskopie kann zur Wareneingangskontrolle, zur Qualitätsüberprüfung oder auch zur Prozessüberwachung eingesetzt werden. Am Beispiel der Butterherstellung zeigt sich, dass sich aus einer exakten Prozesssteuerung die Investition in die Online-Analytik rechnet.

Die Abkürzung NIR steht für Nah-InfraRot-Spektroskopie. Das elektromagnetische Spektrum reicht von 800 bis 2500nm. Die Probe absorbiert das eingestrahlte Licht, und Molekülschwingungen werden angeregt. Es resultiert ein NIR-Spektrum, das an charakteristischen Wellenlängen Absorptionsbanden verschiedener Molekülteile (hauptsächlich O-H, C-H und N-H Bindungen) enthält.

Mit NIR lassen sich viele Proben in kurzer Zeit messen (typische Messzeit pro Probe 30Sekunden). Außerdem sind die laufenden Kosten gering, da keine Reagenzien benötigt werden. Auch die Probenvorbehandlung entfällt, was viel Arbeit spart und eine Fehlerquelle eliminiert. Es ist möglich, die Proben bequem in Einweg-Vials oder Petrischalen zu messen. In-line-Messungen über Lichtleiter können im Prozess durch optische Multiplexer sogar mehrere Messpunkte sequenziell mit einem Gerät überwachen.
Aus dem hohen Informationsgehalt der Spektren lassen sich mehrere Parameter gleichzeitig bestimmen. Im Bereich Lebensmittel werden die wichtigsten Parameter wie Fett, Protein, Feuchte/Trockenmasse, Lactose und sogar der Aschegehalt in Milchpulver mit einer Messung analysiert.
Bei der Transmissionsmessung wird die Probe (zum Beispiel Milch oder Molke) durchstrahlt, das heißt der Detektor misst den Anteil der durchgelassenen Strahlung. Bei der Reflexion (zum Beispiel Käse oder Jogurt) wird der Anteil gemessen, den eine feste oder pastöse Probe reflektiert. Die Wahl des Messmoduls hängt von der Art der Probe (fest, flüssig, pastös), deren optischen Eigenschaften und der Homogenität ab. Moderne NIR-Systeme enthalten mehrere Messmodule, um mit einem Gerät verschiedene Aufgaben zu bewältigen.

NIR in der Qualitätskontrolle

Der Wareneingang ist die erste wichtige Station in der Produktionskette, denn Fehler die hier gemacht werden, schlagen oft bis zum Produkt durch. Gerade im Bereich Lebensmittel mit teilweise leicht verderblichen Waren bringt die Geschwindigkeit der NIR-Spektroskopie entscheidende Vorteile. Mit NIR können Proben von Tankzügen rasch analysiert werden, bevor sie entladen werden. Beim Eintanken von flüssigen Rohstoffen können mit einer Sonde in der Pumpleitung sekundenschnell die Identität und Qualität der Lieferung geprüft und so große Tanks vor Verunreinigungen geschützt werden. Nicht zuletzt lassen sich Parameter wie Fett oder Proteine schnell bestimmen und damit die Rezepturen und der Rohstoffeinsatz optimieren.

Beispiel Milchverarbeitung

Ohne die Milch sind Molkereiprodukte undenkbar, was dazu führt, dass sie eines der bestkontrollierten Nahrungsmittel weltweit ist. Die Zusammensetzung der Milch ist von Jahreszeit und Milchkuh unterschiedlich. Die Hersteller nutzen in der Regel FT-IR-Spektroskopien, um die Parameter von Milch, wie zum Beispiel Fett, Eiweiß, Trockenmasse, Laktose oder auch SNF (solids non fat) zu analysieren. NIR in Routineapplikationen wurde in der Vergangenheit ausschließlich für Molkereiendprodukte wie Käse und Jogurt benutzt. Seit einiger Zeit jedoch wird mehr und mehr Interesse gezeigt für die Milchanalyse mit NIR, um nur ein Gerät im Labor einzusetzen.

Die Milch wird in Transmission mit einer Weglänge von 1mm gemessen. Diese größere Weglänge, kombiniert mit einem im Vergleich zur FT-IR-Technik größeren Messfleck macht auch die Analyse von Rohmilch ohne Homogenisator möglich. Die Analyse mit FT-NIR liefert vergleichbare Ergebnisse, so kann zum Beispiel der Fettgehalt in einem Bereich von 1,5 bis 6,4% mit einer Genauigkeit von 0,05% bestimmt werden. Auch Eiweiß und Laktose lassen sich vergleichbar genau bestimmen.

Beispiel Schmelzkäseproduktion

Ein weiteres Beispiel ist die Rohwarenprüfung für die Schmelzkäseproduktion. Wichtigste Parameter von Schmelzkäse sind der Fettgehalt und die Trockenmasse. Da eine Mischung unterschiedlichster Käsesorten je nach Verfügbarkeit in der Käseschmelze mit Schmelzsalzen verkocht wird, ist eine Produktionsplanung für die Rezeptur unerlässlich. Besonders wichtig ist es daher, den Fettgehalt und die Trockenmasse der eingehenden Käsesorten zu bestimmen. Je genauer die Mischung für die Schmelze zusammengestellt werden kann, desto besser kann der Zusatz teurer Fettkomponenten wie Butter gesteuert werden.

Da viele verschiedene Käse aus unterschiedlichsten Quellen verarbeitet werden, ist das Probenaufkommen im Wareneingang recht hoch und ein schnelles und einfaches Verfahren erforderlich. Die Käseproben werden in Transmission gemessen, da so mehr Probenmasse erfasst wird. Unter dem eingeschwenkten Transmissionsarm mit dem Detektor rotiert die Probe in einer Petrischale, um ein repräsentatives Ergebnis zu erhalten. Der NIR-Strahl wird von unten durch die Probe geleitet.

Produktionskontrolle

Im Produktionsprozess gibt es ebenfalls viele Anforderungen an die Qualitätssicherung, die dazu beitragen muss, dass Anlagen optimal laufen und möglichst wenig Ausschuss produziert wird. Hier können:

  • bei der Herstellung von Mischungen die Mischgüte bestimmt und Dosierungen gesteuert werden,
  • durch die rasche Bestimmung der Restfeuchte Trocknungsprozesse optimiert und verkürzt werden und die
  • Produktparameter noch im Prozess analysiert werden, um möglichst schnell reagieren zu können, falls die Spezifikationen gefährdet sind.

Bei der Herstellung von Butter ist es aus kaufmännischer Sicht erstrebenswert, den Wassergehalt von Butter möglichst nah an der vorgeschriebenen Höchstgrenze von 16% zu halten, da Wasser deutlich billiger ist als Fett. Um den Feuchtegehalt mit NIR zu verfolgen wird eine Reflexionssonde über einen Flansch in den Butterstrom eingebaut. Mit der permanenten Messung ist es sogar möglich den Salzgehalt in gesalzener Butter zu bestimmen. Dies erscheint zunächst ungewöhnlich, da ionische Verbindungen wie NaCl kein IR- oder NIR-Signal ergeben. Der Salzgehalt aber wirkt sich auf das gebundene Wasser aus. Infolgedessen macht sich das in den NIR-Absorptionsbanden von Wasser messbar bemerkbar. Die hohe Genauigkeit der Messmethode erlaubt es dem Anlagenfahrer, die Dosierung von Wasser bis auf ca. 0,1% zu bestimmen. Bei entsprechend hohem Durchsatz machen sich auch Zehntelprozente über das Jahr wirtschaftlich bemerkbar, so dass sich eine Investition in die In-line-Technik rechnet.

Mit anderen Sonden und Messköpfen können auch flüssige Produkte wie Milch, Molke oder Rahm und auch Milchpulver in- oder on-line vermessen werden. So können Pumpleitungen, Tanks, Sprühtrockner oder andere Anlagenteile überwacht werden, was sich bei hohen Durchsätzen auszahlt.

Endkontrolle

Ein weites Feld ist die Produktprüfung am Ende des Herstellungsprozesses. Hier geht es um die Einhaltung der dem Kunden garantierten Spezifikationen. Ein Beispiel ist die Prüfung von Fruchtjogurts und Puddings auf Fettgehalt und Trockenmasse.

Die Vermessung erfolgt in Reflexion auf der Integrationskugel. Die Messanordnung mit einem großen Messfleck von etwa 15mm ist speziell für inhomogene Proben wie Fruchtjoghurt geeignet, da durch die azentrische Anordnung des Messfensters gegenüber einer statischen Messung mehr Probe erfasst wird. Die Art der Zusätze hat in der Regel keinen spürbaren Einfluss auf die NIR-Spektren, und im Routinebetrieb können die wichtigsten Parameter rasch und sehr einfach gemessen werden.

Heftausgabe: Mai-Juni 2009

Über den Autor

Dr. Andreas Niemöller, Bruker Optik
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