Analyse der Partikelgrößenverteilung in der Wirbelschicht

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15.04.2010 Die Wirbelschicht-Technologie bietet die Möglichkeit, Agglomerations- und Trocknungsprozesse in einer einzigen Apparatur zu kombinieren. Zur Auslegung bedarf es grundlegender Kenntnisse der Beziehung zwischen den bestimmenden Prozess- und Anlagenparametern und den daraus resultierenden Produktmerkmalen. Solche Kenntnisse können zur Unterstützung der Anlagenentwicklung in einem Simulationsmodell implementiert werden.

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Entscheider-Facts Für Anwender


  • Simulationsmodell unterstützt Anlagenentwicklung für Wirbelschichtgranulation.
  • Messungen der Partikelgröße und Partikelform mit digitaler Bildverarbeitung ermöglichen Überprüfung verschiedener Modelle.
  • Der Einfluss verschiedener Prozessparameter, wie Gaseintrittstemperatur, Gasmassenstrom, Konzentration des Bindemittels etc., wird quantitativ beschrieben.

Durch Sprühagglomerationsprozesse können die Produkteigenschaften von Granulaten signifikant verändert werden. Durch Agglomeration werden aus Primärpartikeln von geringer Größe fließfähige und staubfreie Konsumgüter. Dies geschieht üblicherweise durch Zugabe eines wasserhaltigen Bindemittels, das zur Brückenbildung zwischen den Primärpartikeln dient. Um diese Brücken zu festigen, muss das Lösemittel, in der Regel Wasser, durch einen Trocknungsprozess entfernt werden. Diese Technologie kann sowohl für den chargenweisen als auch für den kontinuierlichen Betrieb genutzt werden, je nach Produktspezifikationen, Durchsatz oder Produktionskosten. Zur Auslegung einer Produktionsanlage bedarf es grundlegender Kenntnisse der Beziehung zwischen den bestimmenden Prozess- und Anlagenparametern und den daraus resultierenden Produktmerkmalen. Solche Kenntnisse können zur Unterstützung der Anlagenentwicklung in einem Simulationsmodell implementiert werden.

Wachstumskinetik alsAgglomerationsterm

In der Literatur finden sich zahlreiche Versuche, die Sprühagglomeration in der Wirbelschicht mithilfe der Populationsbilanzen-Methode zu beschreiben. Populationsbilanzgleichungen (PBE) beschreiben die zeitliche Veränderung der Verteilung der Partikeleigenschaften. Man erhält die zeitliche Veränderung der Partikelanzahlverteilung im Hinblick auf ausgewählte Partikeleigenschaften, die man als interne Koordinaten bezeichnet. Der anspruchsvollste Teil der PBE-Methode ist die mathematische Beschreibung der Wachstumskinetik in Formeines Aggregationsterms. Für die eindimensionale PBE, bei der das Partikelvolumen v die interne Koordinate darstellt, wird das Wachstum als Produkt aus Agglomerationseffizienz und größenabhängigem Ausdruck beschrieben.

Für zwei ausgewählte Modellmaterialien, nämlich hochporöses Aluminiumoxid (U-Al2O3) und nicht poröses Glas, wurde der Einfluss von Prozessparametern, wie beispielsweise Gasmassenstrom, Temperatur und Binderkonzentration auf die Kinetik des Sprühagglomerationsprozesses untersucht.
Hierfür wurde eine Wirbelschichtanlage im Labormaßstab genutzt. Mithilfe einer integrierten Probenahmevorrichtung wurden der Wirbelschicht Partikelproben entnommen. Die zeitliche Entwicklung der Partikelgrößenverteilung wurde offline mit dem Partikelanalysator Camsizer gemessen.

Zwei CCD-Kameras analysierenPartikelgröße und -form

Das Messprinzip des Camsizers basiert auf der Auswertung von Partikelprojektionen, die durch herabfallende, trocken dispergierte Partikel vor einer Lichtquelle entstehen. Die Projektionen werden von einem Zweikamerasystem erfasst und durch digitale Bildanalyse rechentechnisch ausgewertet. Der weite Messbereich des Gerätes erlaubt Partikel im Bereich von 30µm bis 30mm zu vermessen, so dass auch extensive Wachstumsverläufe während der Agglomeration gut abgebildet werden können. Die dem Messgerät zugeführten Proben werden auf eine Vibrationsrinne (Breite 60mm) geleitet und zum Messschacht befördert.

Die Fördergeschwindigkeit wird mithilfe eines Abschattungsgrades geregelt, der den Anteil der von Partikelprojektionen abgedeckten Fläche des Gesamtbildes angibt. Um die mechanische Zerstörung der fragilen Wirbelschichtagglomerate bei der Förderung zu vermeiden, wurde die Amplitude der Förderrinne auf ein Minimum reduziert. Die im Messschacht befindliche Stroboskoplichtquelle wird mit einer synchron zur Aufnahmefrequenz der Kameras geschalteten Frequenz betrieben. Der Camsizer nutzt zwei hochauflösende CCD-Kameras zur gleichzeitigen Analyse der Partikelgröße und -form. Zwischen den beiden Digitalkameras (CCD) findet während des Messvorgangs eine Aufgabenteilung statt. Die Basic-Kamera (CCD-B) erfasst große Partikel, die Zoom-Kamera (CCD-Z) registriert die kleinen Partikel. Die berührungslose, optische Vermessung erfolgt in Echtzeit und ermittelt simultan alle gewünschten Informationen zu Korngröße und Kornform.
Die Analyse der Versuchsdaten hinsichtlich der dynamischen Entwicklung der Partikelgrößenverteilung hat gezeigt, dass die Prozessparameter einen beachtlichen Einfluss auf die Produkteigenschaften haben. Im Einzelnen:

Die Erhöhung der Gaseintrittstemperatur mindert die Wachstumsrate.
Eine Erhöhung des Gasmassenstroms (Fluidisation) hat keinen signifikanten Einfluss auf die Wachstumsrate.
Eine sinkende Konzentration des Bindemittels in der Lösung verringert die Wachstumsrate.
Eine Erhöhung des Eindüsungsstroms an Bindemittel verstärkt die Agglomeration.
Die Struktur der Primärpartikel (porös/nicht porös) hat enormen Einfluss auf die Agglomerationskinetik.

Die gewonnenen Daten werden direkt genutzt, um die Kinetik des Agglomerationsprozesses zu bestimmen. Es zeigt sich, dass einige rein größenabhängige Modelle wie das Shear-Modell oder das EKE-Model die zeitliche Entwicklung der Größenverteilung nicht richtig beschreiben. Dagegen sagt das empirische Modell von Kapur (1972) die Versuchsdaten mit hoher Genauigkeit voraus.

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Heftausgabe: April 2010

Über den Autor

Christian Fischer ,
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