Kornform- und Korngrößenmessungen von 1 µm bis 30 mm

Von Kaffeepulver bis Mandeln

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19.11.2010 Die Analyse von Lebensmitteln mithilfe dynamischer Bildverarbeitung ist ein etabliertes Verfahren. Rohstoffe, aber auch Endprodukte werden vor, während oder nach dem Produktionsprozess hinsichtlich Partikelgröße und Partikelform analysiert. Diese Parameter sind nicht nur entscheidend für Verarbeitungseigenschaften wie die Fließfähigkeit oder Löslichkeit von Pulvern, sondern bestimmen vielfach auch direkt den Geschmack bzw. die typische Konsistenz.

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Entscheider-Facts Für Anwender


  • Die Methode der dynamischen Bildanalyse bietet seit kurzem auch für feine, agglomerierende Pulver ab 1 µm Partikelgröße die Möglichkeit, Kornform und Korngröße mit sehr guter Statistik zu vermessen.
  • Im Vergleich zu Laserstreulichtgeräten bietet das Verfahren eine bessere Auflösung, und eine hundertmal höhere Nachweiswahrscheinlichkeit, zum Beispiel für kleine
  • Mengen an Überkorn.
  • Einfaches Handling, kurze Messzeiten und flexible Dispergiermöglichkeiten für agglomerierende Partikel erlauben den routinemäßigen Einsatz nicht nur in der Forschung, sondern auch in Qualitätssicherungslaboren mit hohem Probendurchsatz.

tBisher war diese Methode beschränkt auf vergleichsweise grobe, und vor allem frei rieselfähige Probematerialien, wie zum Beispiel Zucker, Reis, Tee, bis hin zu Mandeln, Kirschen und gefriergetrocknetem Brokkoli zwischen 30 µm und 30 mm. Mit dem neuen Camsizer XT wurde jetzt der Mess- und Anwendungsbereich hin zu feineren Pulvern und Suspensionen ab 1?µm Partikelgröße erweitert.

Unterschiedliche Messmethoden

Für die Korngrößenanalyse feiner Pulver und Granulate werden in der Lebensmittelindustrie bisher hauptsächlich Laserbeugungsgeräte und Luftstrahlsiebe eingesetzt. Beide Methoden haben gegenüber der dynamischen Bildanalyse entscheidende Nachteile. Die Luftstrahlsiebung beispielsweise ist extrem zeitaufwendig und arbeitsintensiv, liefert dabei aber aufgrund der geringen Anzahl an Siebschnitten nur wenige Messpunkte zum Erfassen der Korngrößenverteilung. Die Laserbeugung hingegen bietet dank vieler Messkanäle eine deutlich bessere Auflösung bei sehr kurzen Messzeiten. Beim Nachweis von geringen Anteilen von Überkorn ist die Laserbeugung hingegen limitiert, und der Nachweis gelingt erst ab Anteilen von mindestens 1 bis 2?Vol %. Das Prinzip der Partikelgrößenbestimmung mithilfe der Laserbeugung basiert auf einer indirekten Messung. Hierbei werden partikelgrößenabhängige Streulichtmuster von Partikeln gemessen, aus denen über mathematische Algorithmen auf die Partikelgrößenverteilung zurückgerechnet wird. Dabei werden immer überlagerte Streulichtsignale von vielen Partikeln, die sich gleichzeitig in der Messzone befinden, gemessen und das Signal eines einzelnen oder einiger weniger Partikel kann im Rauschen untergehen. Die Nachweisgrenze liegt aus diesem Grund bei 1 bis 2 Vol%. darüber hinaus basiert die Berechnung der Partikelgrößenverteilung auf der Annahme der Kugelform aller Partikel. Eine Aussage zur Partikelform erlaubt die Laserbeugung daher nicht.

Für die präzise Partikelgrößen- und Partikelformanalyse von Lebensmitteln bieten die Bildanalyse-Geräte der neuesten Generation, wie der Camsizer XT, einen entscheidenden Fortschritt. Dank neuster Kameratechnik können mehr als 270 Bilder pro Sekunde mit jeweils einigen hundert Partikeln pro Bild detektiert und in Echtzeit ausgewertet werden. So lassen sich bei kurzen Messzeiten von 1 bis 3 min komplette Proben mit einigen 10 Millionen Partikeln, also sehr guter Statistik, vermessen.

Der Camsizer XT arbeitet mit einem patentierten Zwei-Kamera-Prinzip, das sowohl eine sehr gute Auflösung als auch das zuverlässige Erfassen von Überkorn-Partikeln mit sehr hoher statistischer Sicherheit ermöglicht. Bild?2 zeigt einen Vergleich zwischen zwei unterschiedlich gemahlenen Kaffeeproben mit einem ähnlichen d50-Wert. Die rote Kurve repräsentiert eine schmal verteilte homogene Probe, während die grüne Kurve einen höheren Anteil von Unter- und Überkorn zeigt.

Nahrungsergänzungsmittel, wie etwa Vitaminpräparate, werden in flüssiger oder Pulverform verabreicht. Für die Verarbeitungseigenschaften wie zum Beispiel die Löslichkeit der Pulver, ist die Korngröße, aber auch die Oberflächenbeschaffenheit wichtig. Zu grobe Partikel lösen sich schlecht auf (Überkorn), feine Partikel schweben als Staub durch die Luft (Unterkorn). Auch kleine Mengenanteile an Unter- oder Überkorn von weniger als 1?% der Probe müssen sicher detektiert werden. Die dynamische Bildverarbeitung bietet hier eine ähnlich gute Nachweiswahrscheinlichkeit wie die Siebanalyse und ist der Laserbeugung deutlich überlegen.

Die Partikelform bestimmen

Mit der dynamischen Bildanalyse ist es möglich, verschiedene Partikelgrößen- und Partikelformparameter simultan zu bestimmen. Je nach Fragestellung des Anwenders kann beispielsweise die maximale Länge, die kleinste Breite oder der mittlere Durchmesser des Partikels bestimmt werden. Unterschiedliche Messergebnisse der verschiedenen Messmethoden werden verständlich, wenn man diese mit unterschiedlichen Größendefinitionen (Längendefinitionen) vergleicht.

Die Abweichungen zwischen der realen Partikelform und der idealisierten Kugelform, die die Laserbeugung zugrunde legt, werden in Bild?3 deutlich. Kugeln haben ein b/l-Verhältnis von 1,0. Fast alle Partikel in dieser Probe haben hingegen ein b/l-Verhältnis
Dispergiermethoden – Parameter
müssen einstellbar sein

Genau wie bei der Laserstreuung müssen natürlich auch bei der dynamischen Bildverarbeitung die Partikel im Messfenster vereinzelt werden, damit diese als einzelne Partikel vermessen werden können. Agglomerate oder zusammenhaftende Partikelgruppen täuschen größere Partikel vor. Beide Messmethoden dispergieren daher die Partikel in einem Druckluftstrahl oder alternativ in einer Flüssigkeit. Die Parameter der Dispergierung müssen einstellbar sein, um einerseits stark agglomerierende Partikelgruppen aufbrechen zu können, andererseits aber eine Zerstörung der Primärpartikel zu vermeiden. Die dynamische Bildverarbeitung gibt zusätzlich Auskunft darüber, wie gut und effektiv diese Dispergierungen arbeiten, weil die Partikel-Projektionen als Bilder jederzeit verfügbar sind. Für den Camsizer XT stehen drei alternative Dispergierprinzipien zur Verfügung, so dass für jede Probe das bestmögliche Verfahren gewählt werden kann.

Rieselfähige, nicht agglomerierende Partikel werden dem Messbereich über eine Förderrinne zugeführt. Sie fallen schwerkraftbeschleunigt am Messfenster vorbei, werden analysiert und in einem Behälter aufgefangen. Ddie gesamte Probe steht nach der Messung für weitere Analysen zur Verfügung. Mit der Trockendispergiereinheit werden agglomerierte Partikel durch eine Düse mit einstellbarem Überdruck beschleunigt und dispergiert. Dabei werden die Agglomerate aufgebrochen, ohne dass die Partikel selbst zerstört werden. Mit dem Modul für Nassdispergierung werden die Partikel in Flüssigkeit suspendiert. Die optimalen Dispersionsbedingungen können mithilfe des integrierten Ultraschallbades sowie unterschiedlichen Pumpgeschwindigkeiten gefunden werden. Für die Analyse mit dem Nassmodul wird nur eine sehr geringe Probenmenge benötigt, da die Probe kontinuierlich durch die Messküvette gepumpt wird.

 

Heftausgabe: November 2010
Jörg Westermann, International Sales Manager Retsch Technology

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Jörg Westermann, International Sales Manager Retsch Technology
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