MA160, Moisture Analyzer; Application

Viele Proben, viele Verfahren: Bei der Feuchtebestimmung im Labor bestehen hohe Anforderungen. (Bild: Sartorius)

  • Bei der Analyse durch einen Infrarot-Feuchtebestimmer ist der Abgleich auf das vorhandene Referenzsystem die zentrale Voraussetzung, um optimale Messergebnisse hinsichtlich der Rückführbarkeit, der Reproduzierbarkeit und der Messzeit zu erhalten.
  • Der Einsatz eines Analysegeräts mit integriertem Methodenassistenten erleichtert diese Optimierung, da das Gerät wichtige Grundeinstellungen und Entscheidungen übernimmt. Dies gibt dem Anwender mehr Sicherheit und erleichtert die Optimierung neuer und bereits existierender Methoden.

Diesen jeweiligen Normen liegen unterschiedliche Verfahren zugrunde, wie Trockenschrankverfahren, coulometrische oder volumetrische Titrationsverfahren. Einige dieser Verfahren bestimmen die gesamte Materialfeuchte, andere hingegen analysieren ausschließlich den Wassergehalt einer Probe.

 

Trockenschrank oder IR-Feuchtebestimmer

Das am häufigsten angewandte Verfahren zur Bestimmung der Materialfeuchte ist das Trockenschrankverfahren mittels Thermogravimetrie. Die Thermogravimetrie ist ein Verfahren zur Bestimmung eines Masseverlustes, der durch die Erwärmung eines Materials entsteht. Hierbei wird die Substanz vor und nach der Erwärmung gewogen und anschließend die Differenz der beiden ermittelten Gewichte errechnet.

Beim Trockenschrankverfahren wird die Probe mittels heißer Luft von außen nach innen erwärmt – die Erwärmung des Materials erfolgt somit indirekt. Dieses und viele andere Verfahren haben gemeinsam, dass sie sehr zeitaufwendig und arbeitsintensiv sind. Außerdem erfordert die Analyse teilweise giftige Substanzen.

Um diese nachteiligen Aspekte zu umgehen, kommt häufig ein Infrarot (IR)-Feuchtebestimmer zum Einsatz. Dieser bestimmt innerhalb weniger Minuten vollautomatisch die Restfeuchte und Trockenmasse. Die Infrarotstrahlung dringt direkt in die Probe ein und erwärmt das Material direkt. Wie schnell sich die Probe erwärmt ist dabei sehr von der Beschaffenheit der Probe (Farbe, Oberfläche) abhängig.

 

Optimaler Abgleich von Methodenparametern

Da das Trocknungsprinzip bei diesem System aber unweigerlich anders ist als bei dem Referenzverfahren, weichen die Messergebnisse bei einfacher Verwendung der im Trockenschrank genutzten Temperatur jedoch häufig vom erwarteten Ergebnis ab. Wenn bei der Bestimmung der Materialfeuchte kein Abgleich von Methodenparametern erfolgt, leidet zwangsläufig die Qualität des Messergebnisses. Die Reproduzierbarkeit wird schlechter und eine Rückführbarkeit auf das bestehende Messverfahren ist oftmals nicht gewährleistet. Dies kann bedeuten, dass Ergebnisse der Schnellbestimmungsmethode mit IR-Feuchtebestimmer nicht mit den bisherigen Messergebnissen der Referenzmethode vergleichbar sind (s. Tab.1).

Um beide Geräte und Verfahren aufeinander abzugleichen und mit dem IR-Feuchtebestimmer vergleichbare und reproduzierbare Ergebnisse zu erhalten, ist deshalb meist eine Optimierung der Methodenparameter zwingend erforderlich. Zu diesen Parametern gehören Probenvorbereitung, Temperatur, Probenmenge, Art der Auftragung, Verwendung von Filtern/Stand-by Temperatur, Abschaltkriterium und Ähnliches. Zudem sind die Messzeiten bei optimierten Methoden um durchschnittlich 25 % geringer.

 

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Ermittelter Feuchtegehalt einer Probe bei unterschiedlichen Leistungs- bzw. Temperatureinstellungen des IR-Feuchtebestimmers. (Bild: Sartorius)

Manuell vs. Assistent

Ein manueller Abgleich zum Referenzverfahren kann ein sehr aufwendiger und zeitintensiver Prozess sein, da sich der Nutzer Gedanken über mögliche Auftragungsvariationen, Methodeneinstellungen und Optimierungen machen muss. Bis eine adäquate Lösung gefunden ist, können für schwer zu analysierende Substanzen durchaus auch mehrere Tage oder dutzende Versuche erforderlich sein.

Der Methodenassistent des Sartorius-Feuchtebestimmers MA160 hingegen unterstützt Anwender direkt bei ihrer Methodenentwicklung. Mittels einer integrierten Befragung definiert das System bereits erste Parameter für die Analyse. Diese Kalkulation beinhaltet beispielsweise die optimale Probenmenge, eine geeignete Temperatur sowie mögliche Filter. Der sonst übliche Zeitaufwand für die Auswahl des richtigen Probenauftrags, der besten Probenmenge sowie der Verwendung eines oder mehrerer Filter entfällt somit. Durch eine einfache Menüführung und die Beurteilung der Ergebnisse gelangt der Nutzer anschließend zur richtigen Methode.

 

Die richtige Temperatur

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Einfluss der Temperatur auf das Mess-Ergebnis und die Messzeit gleicher Probenauftragung und vollautomatischer Abschaltung des Geräts. (Bild: Sartorius)

Da die Temperatur einen sehr starken Einfluss auf das Messergebnis hat, ist die Wahl der richtigen Temperatureinstellung für das zu messende Probenmaterial besonders wichtig. Nur durch eine produktspezifische Wahl der Temperatur ist gewährleistet, dass tatsächlich nur die gewünschte Materialfeuchte gemessen wird, jedoch das Probenmaterial noch nicht zu trocken ist oder sich schon thermisch zersetzt (siehe Abb.1 und 2).

Um einschätzen zu können, welche Temperatur für ein Material am besten geeignet ist, sind einige Testmessungen bei unterschiedlichen Temperaturen nötig. Das Beispiel eines temperatursensiblen Pulvers verdeutlicht dies (s. Abb.2).
Der Einfluss der unterschiedlichen Temperaturen lässt sich dabei sehr gut nachvollziehen.

Bei 60 °C ist die Probe noch nicht vollständig getrocknet und beinhaltet somit nach Beendigung der Messung immer noch Feuchte. Das ermittelte Messergebnis ist zu gering. Ab 80 °C hingegen beginnt die Probe schon leicht zu verbrennen. Dies ist optisch anhand der Braunfärbungen auf der Oberfläche der Probe nach der Trocknung zu erkennen. Sobald die Probe anfängt, sich thermisch zu zersetzen, wird nicht nur die Feuchte aus dem Material getrieben sondern auch materialeigene Bestandteile. Dies führt zu einem zusätzlichen Gewichtsverlust und verfälscht das Ergebnis der Messung, welches dadurch höher ist als der Zielwert.

Der im Feuchtebestimmer implementierte Methodenassist unterstützt den Anwender nicht nur bei der Auswahl der Temperatur, er ermöglicht auch eine schnellere Optimierung, da er die Temperatur automatisch an das eingegebene Zielergebnis anpasst. Dies erspart viele zeitaufwendige Testmessungen, da im Normalfall schon nach ein bis drei Messungen das gewünschte Ergebnis – der Referenzwert – bereits erreicht ist.

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