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Der Modular aufgebaute Labormischer GL ist auf das Mischen unter Inertgas ausgelegt.(Bild: Somakon)

| von Dr. Rainer Rogasch, Head of Technical Operations, Pharma-Zentrale, Herdecke
  • Das industriell gängige Verfahren der chemischen Nachbehandlung eines feindispersen Pulvers in einem Labormischer erfordert oft den Einsatz entzündlicher Lösungsmittel. Ein geeigneter Ansatz, um Entzündungen und Explosionen zu vermeiden, ist das Inertisieren mit Stickstoff.
  • Ein modular aufgebautes Mischgerät lässt sich entsprechend ausrüsten, um schonendes Mischen unter Inertgas bei präzise dosiertem Lösungsmittel zu ermöglichen. Ein zusätzlicher Sauerstoffsensor erhöht die Sicherheit beim Vermeiden einer zündfähigen Atmosphäre.

Dies erfordert ein Auftragen von Flüssigkeit auf das vorgelegte Pulver in Form feinster Tröpfchen, also ein Zerstäuben. Bei dieser Art von Prozessen kommen oft organische Lösemittel zum Einsatz, beispielsweise Ethanol. Das Arbeiten mit Labormischern, bei denen brennbares Material verwendet wird, erfordert aber unbedingt Maßnahmen, um Entzündungen oder gar Explosionen zu vermeiden.

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Temperatur- und Sauerstoffsensor überwachen den Mischprozess während der Zerstäubung mit Stickstoff. (Bild: Somakon)

Prozesstechnisch günstiger Ansatz

Der effizienteste Weg, eine zündfähige Atmosphäre im Mischbehälter zu vermeiden, ist der Entzug von Sauerstoff während des Prozesses. Dies ist durch zwei Methoden möglich, entweder das Arbeiten im Vakuum oder das Inertisieren mit Edelgasen oder Stickstoff. Zerstäuben ins Vakuum ist technisch mit einer Einstoffdüse grundsätzlich durchführbar, führt aber wegen des kleinen Prozessraumes zu Problemen. Die Flüssigkeit kann sehr schnell durch das Pulverbett schießen, das zu benetzende Pulver würde dann an der Wand verkleben. Ferner lassen sich Einstoffdüsen nur beschränkt einsetzen, da nur mit sehr niedrig viskosen Flüssigkeiten gearbeitet werden kann. Hinzu kommt die sehr schwierig und ungenau zu regulierende Dosiergeschwindigkeit beim Auftragen kleiner Flüssigkeitsmengen. Das Inertisieren ist daher der prozesstechnisch bessere Ansatz und mit Stickstoff auch wirtschaftlich umzusetzen. Der dafür benötigte Stickstoff dient gleichzeitig als Zerstäubungsgas.

Ein geeignetes Gerät für die Inertisierung von feindispersen Pulvern ist der Labormischer GL von Somakon. Der Mischer ermöglicht eine gleichförmige, schonende Pulverbewegung, die für die Oberflächenbehandlung fein- oder feinst-disperser Pulver unabdingbar ist. Darüber hinaus lässt sich das Gerät modular erweitern. Mit in Entwicklungslaboren üblicherweise vorhandenem, technischem Equipment lässt sich der Mischer für weitere komplexe Prozesse ausbauen. Beispiele sind das Evakuieren des Mischraums mit Vakuumpumpen oder der Anschluss eines Umwälzthermostaten an den Doppelmantel des Mischbehälters zum Temperieren des Mischgutes oder für Trocknung von Granulaten.

Vorhandene Schlauchpumpen können die Zerstäuberdüse kontrolliert beschicken. Hinzu kommen eine geeignete Zweistoffdüse für den zuvor beschriebenen Inertisierungsprozess und ein Sauerstoffsensor zur Detektion zündfähiger Gasgemische im Mischraum. Etwas aufwendiger, aber in vielen Anwendungen sinnvoll ist auch der Einsatz eines Kryostaten, um organische Lösemittel zurückzugewinnen.

 

Sprühen und Trocknen

Der Mischbehälter wird mit dem zu bearbeiteten Pulver befüllt. Aus der Pulverdichte ergibt sich die erforderliche Behältergröße. Erfahrungsgemäß sind Behältergrößen von 1,2 und 2,5 l für den Prozess gut geeignet. Der Behälter sollte maximal zu 40 % (Volumen) gefüllt werden. Der Behälter wird verschlossen und mit der Zweistoffdüse sowie dem Temperaturfühler in den vorgesehenen Halterungen bestückt. Die Düse wird an die Stickstoffversorgung mit 6 bar und 0-1 bar regelbarem Sprühdruck angeschlossen. Die am Kugelhahnventil angeschlossene Sauerstoff-Messzelle wird über ein T-Stück mit der Vakuumpumpe verbunden. Ein weiterer Schlauch am T-Stück führt in den Abzugskanal. Ein weiterer Schlauch hinter der Vakuumpumpe führt ebenfalls in den Abzugskanal oder in eine nachgeschaltete Kühlfalle, um das eingesetzte Lösungsmittel zurückzugewinnen.
Empfehlenswert ist das Zudosieren der Flüssigkeit mit einer Dosierpumpe, da sonst die Sprühgeschwindigkeit nur über den Druck geregelt wird. Erfahrungsgemäß ist eine deutliche „Unterversorgung“ oder ein „magerer“ Sprühnebel für optimale Sprühbilder geeignet, dies bedingt allerdings längere Prozesszeiten. Je nachdem wie viel Flüssigkeit eingedüst werden muss, sollte in Etappen ein Trocknungsschritt erfolgen. Die Trocknung lässt sich mit einer moderaten Temperierung über den Behälterdoppelmantel kombiniert mit einem angelegten Vakuum einregulieren. Die Geschwindigkeit des Mischwerkzeuges sollte so gewählt werden, dass ein ruhiger Pulverfluss gegeben ist. Der gegenläufige Abstreifer sorgt bereits bei etwa 10 Umdrehungen/min für eine schonende Untermischung.

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Das Interface des Mischgeräts ermöglicht eine präzise Überwachung und Steuerung des Prozesses. (Bild: Somakon)

Sauerstoff im Blick

Entsprechend ausgelegte Sauerstoffsensoren sind in der Lage, den Sauerstoff auch in evakuierten Systemen zu messen. Allerdings sollten sie regelmäßig kalibriert werden. Der Sensor ist mit der Maschinensteuerung verbunden und gibt die Motoren erst frei, wenn der Sauerstoff-Gehalt im Mischer die kritische Grenze unterschritten hat. Sollte Sauerstoff durch undichte Stellen beim Evakuieren in die Prozesseinheit geraten, gibt die Steuerung eine Warnung aus, wenn sich die Sauerstoff-Konzentration an die kritische Grenze annähert, und stoppt bei Erreichen des kritischen Wertes die Motoren.

Da der Mischbehälter gemäß des skizzierten Versuchsaufbaus eine sauerstofffreie Zone darstellt, gilt der Innenraum des Behälters nicht als Ex-Zone. Ein Laborabzug als Aufstellungsort des Mischers verhindert durch den hohen Luftaustausch das Entstehen eines zündfähigen Gemisches in der Umgebung des Mischers. Auch sind die für den Prozess erforderlichen Alkoholmengen im Entwicklungsmaßstab gering. Im Zweifel sind jedoch immer Atex-Fachleute für die Bewertung einer Versuchsanordnung zu Rate zu ziehen. Grundsätzlich gelten die einschlägigen Vorschriften für den Umgang und die Verwendung von organischen Lösungsmitteln.

Powtech Halle 5 – 454

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