Die Qualität Effektiv sichern

Feuchte- und Fremdpartikelbestimmung mit Mikrowellenresonator-Sensoren

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22.02.2013 Ob Arzneimittel oder Lebensmittelprodukt: Die Feuchtigkeit des Materials hat einen großen Einfluss auf die Produktqualität. Insbesondere in schnellen Produktionsprozessen sind Messmethoden gefragt, die eine sichere Aussage über die Materialfeuchte liefern. Mikrowellenresonator-Sensoren erfüllen diese Anforderung und liefern gleichzeitig Aussagen zur Materialdichte oder Fremdpartikeln.

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Entscheider-Facts Für Betreiber

  • Mikrowellen Resonatoren ermöglichen das Messen von Proben mit Abmessungen kleiner 1mm3.
  • Die hohe Messgeschwindigkeit ermöglicht das Messen von bis zu 10.000 Proben pro Sekunde.
  • Die Sensoren können in nahezu allen Produktionsabschnitten für die Messung von Materialfeuchte, Gewicht, Dichte oder Fremdpartikeln eingesetzt werden.
  • Durch verschiedene Resonatortypen lassen sich die Systeme leicht auch in bereits bestehende Anlagen integrieren.

Eine wesentliche Eigenschaft von pharmazeutischen Produkten ist deren Qualität. Strenge gesetzliche Vorgaben, der effiziente Umgang mit den eingesetzten Rohstoffen, aber auch das Minimieren von potenziellen Risiken, die von minderwertigen Produkten ausgehen können, machen die Überwachung der Produktqualität im gesamten Produktionsprozess zu einer zentralen Aufgabe der Hersteller und tragen somit maßgeblich zum geschäftlichen Erfolg dieser Unternehmen bei.

Ein Hauptfaktor, der grundlegenden Einfluss auf die Qualität dieser Produkte hat, ist die Feuchtigkeit. Sie zu überwachen und zu kontrollieren ist bereits bei der Lagerung der Rohmaterialien wichtig und ist in nahezu allen Produktionsschritten erforderlich. Auch bei der Lagerung des fertiggestellten und verpackten Produktes ist der Einfluss von Feuchtigkeit zu berücksichtigen.

Mithilfe der modernen Mikrowellentechnik können Anwender Feuchtemessungen in verschiedenen Materialien schnell, präzise und zuverlässig ausführen. Unterschiedliche Aufbaumöglichkeiten der Mikro­wel­len­re­so­na­tor-Sensoren machen eine Anpassung an die gegebenen Produktionsabläufe einfach, sodass ein solcher Sensor sich auch ohne größeren Aufwand in bestehende Anlagen integrieren lässt.

Mehrere Parameter in einem Schritt

Neben der Feuchtmessung eignet sich ein auf der Mikrowellenresonatortechnik basierender Sensor auch zur Bestimmung von z.B. Gewicht, Materialdichte oder Fremdpartikeln. Die hohe Messgenauigkeit der Sensoren ermöglicht einen gleichmäßigen Trockenvorgang der Materialien, wodurch Klumpenbildung in Pulvern und Granulaten vermieden werden kann.

Resonatoren sind Strukturen mit einer hohen elektrischen Güte. In der Elektrotechnik bzw. Mikrowellentechnik beschreibt die Güte (Q) das Verhältnis der Energie einer Schwingung zu deren Verlust über die Zeit. Schwach gedämpfte Schwingungen werden demnach als Systeme mit hoher Güte bezeichnet. Wird nun in das elektromagnetische Feld eines Resonators ein Material eingebracht, verändert sich dessen Güte. Diese Änderung ist ab­hängig von den Eigenschaften des eingebrachten Ma­terials. Es kommt zu einer Verschiebung der Resonanzfrequenz und zu einer höheren Dämpfung des Signals.

Bild 1 zeigt die Resonanzkurve eines ‚leeren‘ Resonators (ohne Fremdmaterial) im Vergleich zur Resonanzkurve eines ‚gefüllten‘ Resonators (mit Fremdmaterial im Resonanzkreis). Im Vergleich zur Normalkurve (leerer Resonator) ändert sich die Kurve durch die Einbringung des Fremdmaterials in zwei Parametern: Zum einen verschiebt sich die Resonanzfrequenz und zum anderen erhöht sich die Dämpfung des Resonanzkreises. Mithilfe der Resonanzfrequenz und der sogenannten 3-dB-Bandbreite kann die Güte Q des Resonanzsystems bestimmt werden. In der Praxis kommen die beiden Parameter zur Bestimmung von zwei physikalischen Größen des zu messenden Materials zum Einsatz, wie Gewicht und Feuchtegehalt. Der Zusammenhang wird von folgender Gleichung beschrieben:
Q = fRes loaded/(flo-flu)

Darin sind fRes die Resonanzfrequenz des leeren/gefüllten (loaded, unloaded) Resonators, flo die obere 3-dB-Grenzfrequenz des gefüllten Resonators (Amplitude 3 dB unter der Resonanzfrequenz) und flu die untere 3-dB-Grenzfrequenz des gefüllten Resonators (Amplitude 3 dB unter der Resonanzfrequenz).

Ein Sensor mit Materialien verschiedener Dicke

Ein typisches Mikrowellenresonator-Messsystem besteht im wesentlichen aus der Frequenzerzeugung, einem geeigneten Resonator und einem Netzwerkanalysator mit Auswertungssoftware (Bild 2). In der Pharmaindustrie ist das Messen von Feuchtigkeit während des Trockenvorgangs von pulverförmigen Substanzen und im Verlauf von Granulierungsprozessen sehr wichtig. Der ideale Feuchtegehalt kann bei den verschiedenen Substanzen sehr unterschiedlich sein. Bei granulatgefüllten Kapseln sollte er in einem recht engen Fenster von 2 bis 5 % liegen, während der optimale Feuchteanteil bei Gelatinekapseln zwischen 2 und 15 % variieren kann. Eine Messung von beiden Materialien ist mit ein und demselben Mikrowellensensor möglich.

Außerdem ist es möglich, mit einem Sensorsystem Materialien verschiedener Dicke zu messen. Die Messungen sind grundsätzlich auch berührungslos möglich. Die Sensorsysteme lassen sich nach zwei unterschiedlichen Resonatortypen unterscheiden: Der Duchflussresonator eignet sich hauptsächlich zum Messen von Flüssigkeiten, Pulvern, Granulaten oder Pellets. Bei der zweiten Möglichkeit handelt es sich um einen Resonatorkopf, der zum Einsatz kommen kann, wenn das zu messende Material aufgrund seiner Abmessungen oder auch bedingt durch die Gegebenheiten im Produktionsprozess nur von einer Seite zugänglich ist oder sich nicht durch den Resonator hindurch führen lässt. Als Beispiel sei hier die Feuchtemessung in der Papierproduktion genannt. Die bis zu 6 m breiten Papierbahnen erlauben für ein Online-Messsystem nur eine einseitige Installation.

Der Sensor kann durch ein Standard IEEE 802.3 Ethernet Communication Interface überwacht und kontrolliert werden und lässt somit leicht in eine bestehende Netzwerkarchitektur einbinden. Optional lässt sich der Sensor auch mit einer 11898 CAN 2.0 oder DIN 66258 Schnittstelle ausstatten. Messdaten können so sehr einfach aufgenommen und weiterverarbeitet werden. Auch das Einspielen von anwendungsspezifischen Kalibirierungsdaten durch den Anwender ist sehr einfach.

Monitoring schneller Produktionsprozesse möglich

Mikrowellen-Resonatoren ermöglichen das Messen von Proben mit Abmessungen kleiner 1 mm3. Die hohe Messgeschwindigkeit erlaubt das Messen von bis zu 10.000 Proben pro Sekunde. Somit eignet sich der Mikrowellenresonator-Sensor insbesondere für das Monitoring von schnellen Produktionsprozessen. Kleinste Veränderungen im Material führen im Resonator zu Veränderungen des elektromagnetischen Feldes und werden somit zuverlässig detektiert und ausgewertet. Die so gewonnenen Daten stehen dann für eventuelle Korrekturen vorgelagerter Produktionsprozesse zur Verfügung. Die Wiederholgenauigkeit eines Mikrowellen-Resonators liegt bei 0,1 %.

Mit Mikrowellen-Resonator-Sensoren lässt sich also die Bestimmung der Feuchte, der Dichte und von Fremdstoffen auch in schnellen Produktionsprozessen äußerst präzise und zuverlässig ausführen. Außerdem ist ein solches Sensorsystem in der Regel kostengünstiger und unkritischer im Bezug auf Aspekte des Arbeits- und Umweltschutzes, als alternative Messverfahren wie radioaktive Gamma- und Beta-Strahler.

Fazit: Mangelnde Überwachung der Produktionsprozesse in Pharma- und Lebensmittelindustrie kann unter Umständen zur Gefahr für die Gesundheit von Menschen und Tieren werden. Mikrowellenresonator-Sensoren können einen effizienten Beitrag dazu leisten, solche Gefahren auszuschalten. Sie lassen sich in nahezu allen Produktionsabschnitten für die beschriebenen Messaufgaben einsetzen. Durch verschiedene Resonatortypen lassen sich die Systeme leicht auch in bereits bestehende Anlagen integrieren. Durch Nutzung unterschiedlicher Frequenzbereiche eigenen sie sich als Detektor für viele Materialien mit ganz unterschiedlichen Anteilen an Wassergehalt oder Fremdkörpern.

Heftausgabe: Februar 2013
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Hinrich Römhild, Sensor und Measurement Senior R&D Engineer, Work Microwave

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Hinrich Römhild, Sensor und Measurement Senior R&D Engineer, Work Microwave
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