Mischen ohne Knall und Klümpchen

Inertisieren von Labormischern

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25.03.2019 Bei der chemischen Nachbehandlung eines feindispersiven Pulvers kommt es besonders darauf an, Agglomeratbildungen und damit eine anschließende mechanische Nachbehandlung zu vermeiden.

Entscheider-Facts für Betreiber

  • Das industriell gängige Verfahren der chemischen Nachbehandlung eines feindispersen Pulvers in einem Labormischer erfordert oft den Einsatz entzündlicher Lösungsmittel. Ein geeigneter Ansatz, um Entzündungen und Explosionen zu vermeiden, ist das Inertisieren mit Stickstoff.
  • Ein modular aufgebautes Mischgerät lässt sich entsprechend ausrüsten, um schonendes Mischen unter Inertgas bei präzise dosiertem Lösungsmittel zu ermöglichen. Ein zusätzlicher Sauerstoffsensor erhöht die Sicherheit beim Vermeiden einer zündfähigen Atmosphäre.
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Der Modular aufgebaute Labormischer GL ist auf das Mischen unter Inertgas ausgelegt.
(Bild: Somakon)

Dies erfordert ein Auftragen von Flüssigkeit auf das vorgelegte Pulver in Form feinster Tröpfchen, also ein Zerstäuben. Bei dieser Art von Prozessen kommen oft organische Lösemittel zum Einsatz, beispielsweise Ethanol. Das Arbeiten mit Labormischern, bei denen brennbares Material verwendet wird, erfordert aber unbedingt Maßnahmen, um Entzündungen oder gar Explosionen zu vermeiden.

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Temperatur- und Sauerstoffsensor überwachen den Mischprozess während der Zerstäubung mit Stickstoff. (Bild: Somakon)

Prozesstechnisch günstiger Ansatz

Der effizienteste Weg, eine zündfähige Atmosphäre im Mischbehälter zu vermeiden, ist der Entzug von Sauerstoff während des Prozesses. Dies ist durch zwei Methoden möglich, entweder das Arbeiten im Vakuum oder das Inertisieren mit Edelgasen oder Stickstoff. Zerstäuben ins Vakuum ist technisch mit einer Einstoffdüse grundsätzlich durchführbar, führt aber wegen des kleinen Prozessraumes zu Problemen. Die Flüssigkeit kann sehr schnell durch das Pulverbett schießen, das zu benetzende Pulver würde dann an der Wand verkleben. Ferner lassen sich Einstoffdüsen nur beschränkt einsetzen, da nur mit sehr niedrig viskosen Flüssigkeiten gearbeitet werden kann. Hinzu kommt die sehr schwierig und ungenau zu regulierende Dosiergeschwindigkeit beim Auftragen kleiner Flüssigkeitsmengen. Das Inertisieren ist daher der prozesstechnisch bessere Ansatz und mit Stickstoff auch wirtschaftlich umzusetzen. Der dafür benötigte Stickstoff dient gleichzeitig als Zerstäubungsgas.

Ein geeignetes Gerät für die Inertisierung von feindispersen Pulvern ist der Labormischer GL von Somakon. Der Mischer ermöglicht eine gleichförmige, schonende Pulverbewegung, die für die Oberflächenbehandlung fein- oder feinst-disperser Pulver unabdingbar ist. Darüber hinaus lässt sich das Gerät modular erweitern. Mit in Entwicklungslaboren üblicherweise vorhandenem, technischem Equipment lässt sich der Mischer für weitere komplexe Prozesse ausbauen. Beispiele sind das Evakuieren des Mischraums mit Vakuumpumpen oder der Anschluss eines Umwälzthermostaten an den Doppelmantel des Mischbehälters zum Temperieren des Mischgutes oder für Trocknung von Granulaten.

Vorhandene Schlauchpumpen können die Zerstäuberdüse kontrolliert beschicken. Hinzu kommen eine geeignete Zweistoffdüse für den zuvor beschriebenen Inertisierungsprozess und ein Sauerstoffsensor zur Detektion zündfähiger Gasgemische im Mischraum. Etwas aufwendiger, aber in vielen Anwendungen sinnvoll ist auch der Einsatz eines Kryostaten, um organische Lösemittel zurückzugewinnen.

Heftausgabe: März 2019
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Über den Autor

Dr. Rainer Rogasch, Head of Technical Operations, Pharma-Zentrale, Herdecke
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