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System zur Online-TOC-Messung. (Bild: Swan)

Labormessungen und Handproben sind teuer weil sie zum einen zeitintensiv sind und zum andern nur durch geschultes Personal durchgeführt werden können. Außerdem liefern sie nur zeitversetzt Ergebnisse, zwischen Probennahme und abgeschlossener Analyse fährt der Betreiber blind, bzw. verlässt sich auf Daten, welche unter Umständen bereits einige Zeit alt sind. Der Betreiber kann folglich immer nur reagieren und eventuelle Kontaminationen nicht vorhersehen.

Um die vorhandene Situation auf ein neues Qualitätsniveau zu heben, hat man sich bei einem Namhaften Pharmahersteller

in Europa entschlossen, sukzessive Online-TOC-Messungen in den WBR-, WFI- und Reinstdampf-Loops zu installieren. Diese ermöglichen im Gegensatz zu den Labormessungen eine lückenlose Überwachung bei minimalem Zeitversatz, was zu einer gesteigerten Überwachungsqualität geführt hat.

Online-TOC-Messung mit direkter UV-Oxidation

Eingesetzt wurden im Werk in Österreich der AMI LineTOC von Swan, basierend auf der direkten UV-Oxidationsmethode. Sie zeichnen sich durch eine hohe Verfügbarkeit der Messung bei geringem kostengünstigen Wartungsaufwand aus. Gründe für die hohe Zuverlässigkeit des Greätes liegen in der thermischen Stabilisierung des UV Reaktors, sowie dessen Konstruktion, mit der eine hohe Strahlungsdichte bei der Oxidation erreicht wird und dier Probenflusses im System optimiert werden konnte.

Die heute verwendeten UV-Lampen (Hg-Niederdruck-Quarzlampen) erbringen die volle Leistung in einem engen Temperaturbereich. Dieser liegt meistens zwischen 40 bis 50 °C. Eine Änderung der Betriebstemperatur um 10 K kann bis zu 20 % Leistung kosten. Es ist daher sehr wichtig, die Lampentemperatur in optimalen Bereich zu halten. Zusätzliche Heizpatronen (C) oder Kühlaggregate (je nach Anwendung) ermöglichen es, eine Zieltemperatur von 42°C sehr genau einzuhalten. So wird eine maximale Strahlungsleistung und damit eine optimale und gleichmässige Oxidation erreicht.

swan 1601pf026_Ami line toc Zeichnung

Reaktor mit Wärmeübertrager und Heizwiderstand; A:        Einlassblock; B: Wärmeübertrager; C: Heizpatrone; D & E: Leitfähigkeitssensor; F:         UV-ReaktorBild: Swan

In der klassischen Anordnung von UV-Lampe und Medienfluss wird die Probe um eine Lichtquelle herumgeführt. Streuverluste und Reflexionen sind kaum vermeidbar. Zudem kann im Langzeitbetrieb die Bildung von Ablagerungen (und damit eine Reduktion der Strahlungsdichte) an der direkt bestrahlten Seite nicht ausgeschlossen werden. Erst durch das direkte zusammenbringen von UV-Lampe und Probe können diese Nebeneffekte vermieden werden. Im neu entwickelten UV-Reaktor wird die Probe direkt an der Lampe entlanggeführt. Der maximale Abstand zur Lampenmitte beträgt  8mm, die Schichtdicke beträgt nur 0,5 mm. Durch die geschlossene Konstruktion werden Streuverluste und die Produktion von Ozon verhindert. 1702pf906

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SWAN Analytical Instruments AG

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