Korngrößen- und Kornformanalyse in der Qualitätskontrolle von Lebensmitteln
  • Die große Bandbreite der Anwendungsbeispiele verdeutlicht die Überlegenheit der Dynamischen Bildanalyse gegenüber herkömmlichen Messverfahren, wenn es um die zuverlässige und effiziente Partikelcharakterisierung von Schüttgütern geht.
  • Durch die Kombination aus sehr detaillierter Partikelgrößenanalyse und gleichzeitiger Partikelformbestimmung stellt der Einsatz der Camsizer-Systeme für viele Qualitätskontrolllabore eine interessante Alternative zu diesen Verfahren dar. Die Messungen sind schneller als herkömmlich Verfahren und bieten mehr Informationen.

Neben der traditionellen Analysensiebung und der Laserlichtstreung, die beide eine Messung der Partikelgrößenverteilung erlauben, etabliert sich zunehmend die Dynamische Bildanalyse (DIA), mit der zusätzlich auch die Kornform ausgewertet werden kann. Wesentlich für Anwender in der Qualitätskontrolle ist dabei, dass das neue Verfahren identische Messergebnisse zur Siebanalyse liefern kann, und zwar in kürzerer Zeit, mit weniger Personalaufwand und höherem Informationsgehalt. So lässt sich mit der DIA die Siebanalyse ganz einfach ersetzen.

Die Camsizer-Messsysteme werden unter anderem für die routinemäßige Prozess- und Qualitätskontrolle einer Vielzahl von Lebensmitteln eingesetzt. Dazu gehören rieselfähige Schüttgüter, wie Zucker, Salz, Kaffeebohnen, Tee, Reis, granulierte Schokolade, Haselnüsse, Mandeln, Bohnen oder Frühstücks-Cerealien. Darüber hinaus können unter Verwendung von Druckluftdispergierung oder Nassmessung auch feine Granulate und Pellets aus Sprüh- und Wirbelschichtverfahren, sowie Pulver, wie etwa Aromen, Suppenpulver, Kakao, gemahlener Kaffee und Mehle vermessen werden.

Analog zum Einsatz in der Lebensmittelindustrie lassen sich mit der Dynamischen Bildanalyse auch Nahrungsergänzungsmittel und pharmazeutische Produkte zuverlässig charakterisieren.

Duales Kameraprinzip
Das duale Kameraprinzip der Messsysteme ermöglicht bei der neuen Gerätegeneration Camsizer P4 einen weiten Messbereich von 20 ?m bis 30 mm sowie höhere Analysengeschwindigkeit, präzisere Formerkennung
und höhere Auflösung als bei anderen optischen Analysatoren. Es gewährleistet zudem optimale Analysebedingungen über den gesamten Messbereich, ohne Kompromisse bei Auflösung und Präzision eingehen zu müssen. Die optischen Einstellungen des Gerätes sind für alle Messaufgaben fix und müssen nicht verändert werden.

Die Probe wird dem P4 über eine Förderrinne zugeführt, so dass alle Partikel individuell durch das Detektionsfeld fallen und von zwei CCD-Digitalkameras simultan erfasst werden. Die Basic Kamera erfasst die größeren Partikel, während die Zoom Kamera die kleinen Partikel aufnimmt. Die Kombination der unterschiedlichen Abbildungsmaßstäbe der Kameras ermöglicht die Aufnahme sowohl der kleinen als auch der großen Partikel in hoher Auflösung. Die Messgeschwindigkeit hängt nicht nur von der Bildrate ab, sondern auch von der Größe des Detektionsfeldes, d. h. von der Anzahl der Partikel im Bild. Würde man die beiden Kameras durch eine einzige ersetzen, müsste diese mehr als 40 Megapixel aufweisen und dabei Bildwiederholraten von mindesten 30 Hz erzielen. Dies ist beim derzeitigen Stand der Technik jedoch nicht realisierbar.

Das gleiche Messprinzip kommt auch imCamsizer XT zum Einsatz, der für die Analyse feinerer Pulver und agglomerierender Partikel optimiert ist. Neben der höher auflösenden Optik, die einen durchgängigen Messbereich von 1 µm bis 8 mm ermöglicht, unterscheidet auch die flexiblere Probendispergierung den XT vom P4. Ähnlich wie der P4 hat auch der XT ein Freifall-Modul für die Analyse rieselfähiger Schüttgüter, verfügt darüber hinaus aber auch über ein Modul zur Druckluftdispergierung sowie ein Modul zur Nassmessung, so dass auch bei agglomerierenden Probenmaterialien eine Vereinzelung der Partikel erreicht werden kann.

Beispiel Kristallzucker: schneller als Siebung
Bei der Herstellung von Zucker entstehen in einem Kristallisationsprozess zunächst Zuckerkristalle mit einem breiten Korngrößenbereich. Mit aufwendigen Siebverfahren werden die Zuckerkristalle nach Größe fraktioniert und in verschiedenen Silos zwischengelagert. Kunden und weiterverarbeitende Betriebe stellen in Abhängigkeit von der jeweiligen Verwendung unterschiedliche Anforderungen an die Korngrößenverteilungen des Zuckers. Basierend auf diesen Spezifikationen werden dann aus den Silos die verschiedenen Fraktionen entnommen, und maßgeschneidert zu den Endprodukten vermischt. Im Haushaltszucker ist zum Beispiel kein Staubanteil gewünscht, während bei anderen, industriellen Anwendungen die schnelle Löslichkeit feiner Partikel geschätzt wird.

Die Kontrolle der Produktionssiebung und der Spezifikationen der Endprodukte erfordert bei allen Herstellern eine regelmäßige und akribische Qualitätskontrolle der Partikelgrößenverteilung. Zu diesem Zweck werden traditionell personalaufwendige Siebanalysen durchgeführt. Seit einigen Jahren ersetzen mehr und mehr Hersteller die Siebung durch den Camsizer, so dass sich die Dynamische Bildanalyse zunehmend als Standardverfahren etabliert.

Das System bietet für die Messung von Kristallzucker eine viel schnellere und weniger fehleranfällige Alternative zur manuellen Siebanalyse, die darüber hinaus eine häufigere und präzisere Überwachung der Produktion ermöglicht. Voraussetzung für den Einsatz des P4 in der Qualitätskontrolle bei der Zuckerherstellung ist, dass er die gleichen Ergebnisse wie die Siebanalyse liefert.

Bild 1 zeigt Messungen von zwei unterschiedlichen Zuckerproben. Die blaue Kurve stellt einen groben Zucker dar, die grüne eine Mischung aus zwei unterschiedlichen Zuckersorten. Die Ergebnisse der Siebung sind durch schwarze Punkte dargestellt. Es lässt sich erkennen, dass die Messergebnisse des Camsizer denen der Siebung entsprechen.

Beispiel Kaffeepulver: genauer als Laserbeugung
Kaffeepulver zeigt durch seinen hohen Ölanteil, die breite Korngrößenverteilung und eine sehr unregelmäßige Kornform ein schwieriges Schüttgutverhalten, d.?h. die Partikel neigen stark zur Agglomeration, sind schlecht fließfähig und schwer förderbar. Dies muss bei den mechanischen und optischen Messverfahren ausreichend berücksichtigt werden.

Traditionell wurde die Partikelgrößenverteilung von Kaffeepulver durch Analysensiebung ermittelt. Bei der Siebanalyse wird das zur Agglomeration neigende Kaffeepulver aber nicht ausreichend dispergiert, um Fein- und Grobanteil exakt bestimmen zu können. Aufgrund dieser Problematik hat die Laserbeugung zunehmend die Siebanalyse als Standardmethode ersetzt, da sie schnelle Messungen ermöglicht und eine bessere Dispergierung mittels Druckluft oder durch Nassmessung erlaubt.

Mit der Siebanalyse und der Laserbeugung stößt man aber inzwischen methodisch und messtechnisch an Grenzen. Der eingeschränkte dynamische Messbereich und die mangelnde Auflösung und Empfindlichkeit im Grobbereich verhindern eine vollständige Detektion von Grobkorn. Darüber hinaus liefert keine der beiden Methoden Informationen zur Partikelform.

Der optische Partikelanalysator Camsizer XT hat sich, basierend auf dem Prinzip der Dynamischen Bildanalyse, nicht nur für Kaffeepulver zur überlegenen Alternative zur Laserbeugung und Siebanalyse entwickelt. Kaffeepulver weist typischerweise Korngrößenverteilungen mit ausgeprägtem Fein- und Grobanteil auf. Der Feinanteil liegt dabei unter 200 ?m, der Grobanteil kann bis zu 2 mm erreichen. Durch das Zwei-Kamera-System und den dadurch sehr breiten dynamischen Messbereich lassen sich bei Kaffeepulver beide Anteile mit hoher Auflösung und guter statistischer Sicherheit bestimmen. Dies zeigt Bild 2 am Beispiel von Kaffeepulver mit unterschiedlichen Mahlgraden. Bei der Messung wurden die Partikel mit Druckluft dispergiert.

Der Röstgrad der Kaffeebohnen beeinflusst deren Sprödigkeit. Gemahlener Kaffee aus spröden Bohnen besteht häufig aus kantigen bzw. spitzigen Körnen, die beim verdichteten Kaffee zu geringerer Packungsdichte führen können. Sowohl die Korngrößenverteilung als auch die Partikelform beeinflussen die Schüttdichte, die Filter- und Extraktionseigenschaften des Pulvers und damit auch die Qualität des zubereiteten Kaffees. Die Ergebnisse in Bezug auf die Parameter Breite, Länge und den flächenäquivalenten Kreisdurchmesser der Partikel unterscheiden sich deutlich; dies beschreibt zugleich die unregelmäßige Kornform. Im Vergleich liefert das Ergebnis der Laserbeugung, die die Partikel als kugelförmig voraussetzt, nur einen Querschnitt über Breite und Länge der Partikel.

Beispiel Reis: bessere Statistik
Die Qualitätsanforderungen für Reis sind in der ISO 7301 (EN) festgelegt. Neben Feuchtegehalt, Geruch und Verunreinigungen ist auch das Bestimmen des Bruchanteils von Interesse. Gebrochene Körner geben beim Kochen mehr Stärke ab als ganze Körner; dies macht den fertigen Reis klebriger. Die Menge an gebrochenen Reiskörnern bestimmt den Preis und auch die Höhe von Zollgebühren bei der Aus- und Einfuhr. Daneben ist der Bruchanteil ein wichtiges Kriterium für die Optimierung der Produktionsparameter, zum Beispiel beim Schälen in der Reismühle. Die Längenmessung der Reiskörner geschieht traditionell manuell mit einem Messschieber, einem Lineal, oder mit Langlochsieben. Diese Methoden sind zeitaufwendig und ungenau, nicht zuletzt deshalb, weil nur sehr wenige Körner vermessen werden, so dass die Ergebnisse nicht repräsentativ für die Gesamtmenge sind. Mit dem System P4 kann die Länge einer großen Anzahl Reiskörner innerhalb weniger Minuten vermessen werden. Bestimmt werden dabei die mittlere Länge und der Bruchanteil, wobei jedes Korn, das kürzer als ¾ der mittleren Länge ist, als Bruchstück definiert wird.

Powtech Halle 1 – 552

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