Assistentengestützter Abgleich auf bestehende Messverfahren

Feuchtebestimmung mit Methode

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23.01.2018 Es gibt viele Methoden zur Materialfeuchtebestimmung, und ebenso verschiedene internationale Normen für unterschiedliche Materialien: etwa die DIN 55671 für Beschichtungsstoffe; DIN EN ISO 712 für Getreideerzeugnisse; L 52 06-1 für Senf; ASTM D6980 für Kunststoffgranulat.

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Entscheider-Facts für Betreiber

  • Bei der Analyse durch einen Infrarot-Feuchtebestimmer ist der Abgleich auf das vorhandene Referenzsystem die zentrale Voraussetzung, um optimale Messergebnisse hinsichtlich der Rückführbarkeit, der Reproduzierbarkeit und der Messzeit zu erhalten.
  • Der Einsatz eines Analysegeräts mit integriertem Methodenassistenten erleichtert diese Optimierung, da das Gerät wichtige Grundeinstellungen und Entscheidungen übernimmt. Dies gibt dem Anwender mehr Sicherheit und erleichtert die Optimierung neuer und bereits existierender Methoden.
MA160, Moisture Analyzer; Application

Viele Proben, viele Verfahren: Bei der Feuchtebestimmung im Labor bestehen hohe Anforderungen. (Bild: Sartorius)

Diesen jeweiligen Normen liegen unterschiedliche Verfahren zugrunde, wie Trockenschrankverfahren, coulometrische oder volumetrische Titrationsverfahren. Einige dieser Verfahren bestimmen die gesamte Materialfeuchte, andere hingegen analysieren ausschließlich den Wassergehalt einer Probe.

 

Trockenschrank oder IR-Feuchtebestimmer

Das am häufigsten angewandte Verfahren zur Bestimmung der Materialfeuchte ist das Trockenschrankverfahren mittels Thermogravimetrie. Die Thermogravimetrie ist ein Verfahren zur Bestimmung eines Masseverlustes, der durch die Erwärmung eines Materials entsteht. Hierbei wird die Substanz vor und nach der Erwärmung gewogen und anschließend die Differenz der beiden ermittelten Gewichte errechnet.

Beim Trockenschrankverfahren wird die Probe mittels heißer Luft von außen nach innen erwärmt – die Erwärmung des Materials erfolgt somit indirekt. Dieses und viele andere Verfahren haben gemeinsam, dass sie sehr zeitaufwendig und arbeitsintensiv sind. Außerdem erfordert die Analyse teilweise giftige Substanzen.

Um diese nachteiligen Aspekte zu umgehen, kommt häufig ein Infrarot (IR)-Feuchtebestimmer zum Einsatz. Dieser bestimmt innerhalb weniger Minuten vollautomatisch die Restfeuchte und Trockenmasse. Die Infrarotstrahlung dringt direkt in die Probe ein und erwärmt das Material direkt. Wie schnell sich die Probe erwärmt ist dabei sehr von der Beschaffenheit der Probe (Farbe, Oberfläche) abhängig.

 

Optimaler Abgleich von Methodenparametern

Da das Trocknungsprinzip bei diesem System aber unweigerlich anders ist als bei dem Referenzverfahren, weichen die Messergebnisse bei einfacher Verwendung der im Trockenschrank genutzten Temperatur jedoch häufig vom erwarteten Ergebnis ab. Wenn bei der Bestimmung der Materialfeuchte kein Abgleich von Methodenparametern erfolgt, leidet zwangsläufig die Qualität des Messergebnisses. Die Reproduzierbarkeit wird schlechter und eine Rückführbarkeit auf das bestehende Messverfahren ist oftmals nicht gewährleistet. Dies kann bedeuten, dass Ergebnisse der Schnellbestimmungsmethode mit IR-Feuchtebestimmer nicht mit den bisherigen Messergebnissen der Referenzmethode vergleichbar sind (s. Tab.1).

Um beide Geräte und Verfahren aufeinander abzugleichen und mit dem IR-Feuchtebestimmer vergleichbare und reproduzierbare Ergebnisse zu erhalten, ist deshalb meist eine Optimierung der Methodenparameter zwingend erforderlich. Zu diesen Parametern gehören Probenvorbereitung, Temperatur, Probenmenge, Art der Auftragung, Verwendung von Filtern/Stand-by Temperatur, Abschaltkriterium und Ähnliches. Zudem sind die Messzeiten bei optimierten Methoden um durchschnittlich 25 % geringer.

Heftausgabe: Februar 2018
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Über den Autor

Evelyn Marschall, Product Manager Moisture Analyzers, Sartorius Lab Instruments
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