Containmentsystem für das Beschicken von Reaktoren

Bei chemischen Synthesen werden Feststoffe – die Edukte – in größeren und kleineren Mengen zugegeben. Katalysatoren, Impfkristalle oder Reagenzien beispielsweise werden eher in kleineren Mengen zugeführt. Solche Beschickungsprozesse laufen in der Regel von der Umgebung abgeschlossen ab: Es soll weder Feststoff in die Umgebung gelangen und die Mitarbeiter gefährden noch soll Umgebungsatmosphäre eine Reaktor-Inertisierung brechen und so die Explosionsgefahr erhöhen oder Prozesse kontaminieren. Kurzum: Solche Beschickungsprozesse werden über Containmentsysteme durchgeführt.

Vom Prototyp zur Serienanwendung

Das Evonik-Werk in Dossenheim bei Heidelberg hat für solche Prozesse das Containmentsystem des Anbieters Air-Jet, die Air-Jet-Schleuse, eingeführt. In einem ersten Schritt wurde ein Prototyp auf einem Reaktor aufgebaut und in der Praxis erfolgreich getestet. Nach positiven Erfahrungen in einer Evaluierungsphase entschied sich Evonik, die Zusammenarbeit zu vertiefen und die Weiterentwicklung der Schleuse mit den betriebseigenen Praxiserfahrungen zu unterstützen. In einem zweiten Schritt hatte der Chemiekonzern für den Standort Dossenheim eine Anzahl der Schleusen im oberen einstelligen Bereich beschafft und unmittelbar bei der Produktion neuer Produkte zum Einsatz gebracht. Die erforderlichen OEB-Grenzwerte als auch die geltenden GMP-Regularien für Prozessanforderungen im Pharmabereich wurden dabei erfüllt.

Wie es bei neu entwickelten Apparaturen für die chemische Synthese vorkommen kann, traten während der Anlaufphase vereinzelt technische Herausforderungen auf, die insbesondere temperatur- und produktbedingt waren. Durch die enge und konstruktive Zusammenarbeit zwischen Anwender und Entwickler konnten diese Themen schnell identifiziert und durch technische Anpassungen nachhaltig gelöst werden. Die identifizierten Optimierungspotenziale wurden zeitnah und unkompliziert an allen gelieferten Containmentschleusen umgesetzt. Für die GMP-konforme Anlagenqualifizierung wurde ebenfalls die erforderliche Unterstützung geleistet.

Containmentsystem und Absperrarmatur

Neu an dieser Schleuse sind die zwei sich drehenden Kugelhalbschalen. Herkömmlichen Systemen ist gemeinsam, dass in einem ersten Schritt das Feststoffgebinde auf den Kopf gestellt wird und erst in einem zweiten Schritt das kopfstehende Gebinde über das Containmentsystem mit dem Reaktor verbunden und geöffnet wird. Dabei fließt der Feststoff über das Reaktorabsperrorgan, beispielsweise eine Klappe. Bei der Air-Jet-Schleuse ist neu, dass zuerst das Feststoffgebinde mit dem Containmentsystem dicht verbunden wird. Erst anschließend – unter Containment-Bedingungen – wird das Gebinde geöffnet und kopfüber gestellt. Die Schleuse ist damit Containmentsystem und Absperrarmatur in einem.

Eine Aktiv-Passiv-Bauweise haben die Entwickler beibehalten. Das Aktivteil bleibt auf dem Druckbehälter aufgebaut und schließt diesen zwischen -1 und 6 bar dicht ab. Die verbauten Dichtungswerkstoffe auf PTFE-Basis ermöglichen Betriebstemperaturen bis 200 °C. Bei der Konstruktion wurde beachtet, dass die Dichtungen und die Dichtflächen nicht in direktem Kontakt mit dem einfließenden Feststoff kommen. Das senkt den Verschleiß und begünstigt so die Dichtungsstandzeit und reduziert Wartungskosten.

Das Passivteil wird dicht an das Feststoffgebinde angeschlossen. Als Gebinde lassen sich sowohl Folienbeutel als auch Edelstahl- oder Kunststoffbehälter benutzen. Ein unbeabsichtigtes Öffnen des Passivteils ist unmöglich. Zum Öffnen des Passivteils mit Gebinde muss dieses erst an das reaktorseitige Aktivteil angedockt werden. Das Öffnen des Passivteils läuft pneumatisch ab, gestartet über Knopfdruck. Ist das Passivteil beziehungsweise das Gebinde geöffnet, wird es durch Drehen auf den Kopf gestellt. Das Pulver fließt ungehindert in den Reaktor, und aufgrund des vollständig freien Querschnitts ist die Gefahr von Brückenbildungen im Feststoff minimal. Die Halbkugel-Bauweise erübrigt eine querstehende Klappe, wo feuchtes Pulver agglomerieren könnte. Auch Pulverklumpen rutschen durch den freien Querschnitt einfach hindurch.

Die Verbindung Aktivteil zu Passivteil ist bei der Schleuse bis zu 1 bar druckdicht. Sollte durch die Feststoffzugabe eine exotherme Reaktion gestartet werden, ist eine druckdichte Verbindung und ein dafür geeignetes Gebinde unabdingbar, hier kommen nur Edelstahlbehälter in Frage. Durch ein im Aktivteil der Schleuse verbautes Schauglas kann der Anwender auch bei diesen Behältern erkennen, ob diese vollständig entleert wurden.

CIP-Reinigung und wartungsfreundliche Konstruktion

Durch eine im Aktivteil fest installierte CIP-Düse kann das angedockte Gebinde zusätzlich mit Lösemittel ausgespritzt werden. Anhaftende Pulvermengen werden so angeschwemmt und werden gelöst in den Reaktor eingetragen. Nachdem das Feststoffgebinde vollständig entleert ist, wird das Passivteil mit Hilfe der Pneumatik verschlossen, und es kann sicher abgedockt werden. Ist kein Passivteil angedockt, dient ein weiteres im Aktivteil verbautes Schauglas der Prozessbeobachtung.

Darüber hinaus ist im Aktivteil der Schleuse ein CIP-Düsenring verbaut. Er dient der Abreinigung des Aktivteil-Innenraums. Sollte ein Produktwechsel anstehen, muss in der Regel der Innenraum der Schleuse inspiziert werden. Dazu ist aber kein Abbau der ganzen Schleuse vom Reaktor nötig. Nachdem wenige Schrauben gelöst sind, wird die innere Halbkugel wie eine Tür aufgeklappt und das Schleuseninnere kann auf Pulverrückstände inspiziert werden.